HPLC-Q-Orbitrap-HRMS方法检测广式烧鹅中7种非极性杂环胺

来源 :中国食品学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sin123654
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广式烧鹅在高温烧制过程中极易产生杂环胺,因此对其中杂环胺的检测和含量监控尤为重要。为建立一种基于高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱联用技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)检测中国传统美食广式烧鹅中7种杂环胺的方法,样品用NaOH-乙腈溶液均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。通过StartaTM-X-C固相萃取小柱净化提取液后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈和含0.05%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,用内标法结合一级离子峰面积进行定量。结果表明:7种杂环胺的质量精确度<3.0×10-6,在0.100~100μg/L范围有良好的线性关系,相关系数R2>0.997。方法检出限介于0.02~0.15μg/kg之间,定量限介于0.05~0.5μg/kg之间。加标回收率结果表明,在3种加标浓度下7种杂环胺的回收率良好。建立的HPLC-Q-Orbitrap-HRMS检测方法灵敏度高,结果准确可靠,可应用于广式烧鹅中非极性杂环胺的检测。
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