超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留

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目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留的分析方法。方法:取牛奶或牛奶制品,置加速溶剂萃取池中,加硅藻土,混合均匀后,置全自动加速溶剂萃取仪中,萃取溶剂选择甲醇-乙腈=2∶1(V∶V)进行提取;萃取完毕后,萃取液置塑料离心管中,低温离心10 min,上清液转移至GPC净化瓶中进行净化;净化液准确移取10 mL,4水浴氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,涡旋,滤过,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪定性、定量检测。结果:恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素在0.01~6.0μg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.011、0.008、0.007、0.010μg/L,加标回收率(三水平)在85.4%~103.6%范围内。结论:实验结果表明,此方法具有自动化程度高、检测结果准确度高等优点,适用于牛奶及其制品中常见抗生素残留的监测。
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