【摘 要】
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聚芳酯（polyarylate,PAR）是主链上含有苯环和酯键的高性能工程塑料,因其具有优异的综合性能而被广泛应用于军工、电子器件、医疗健康、汽车和航天航空等高新技术领域。尤其是作为薄膜产品应用于电子通讯、计算机、LED等领域,具有更低介电常数、更高透明度和耐热性的聚芳酯薄膜成为当前研究的主要方向。本文结合市场需求,探索开发满足微电子及5G通讯技术领域要求的高性能聚芳酯薄膜产品。本文以制备高耐热、
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聚芳酯（polyarylate,PAR）是主链上含有苯环和酯键的高性能工程塑料,因其具有优异的综合性能而被广泛应用于军工、电子器件、医疗健康、汽车和航天航空等高新技术领域。尤其是作为薄膜产品应用于电子通讯、计算机、LED等领域,具有更低介电常数、更高透明度和耐热性的聚芳酯薄膜成为当前研究的主要方向。本文结合市场需求,探索开发满足微电子及5G通讯技术领域要求的高性能聚芳酯薄膜产品。本文以制备高耐热、高透明、低介电常数的聚芳酯薄膜为目标,先调控间、对苯二甲酰氯单体比例,通过相转移界面缩聚法制得系列三元聚芳酯,以热性能和透明性为主要评判标准,确定酰氯单体比例。在此基础上,从分子结构设计出发,将含氟基团、大体积侧基及扭曲结构等引入到聚合物分子骨架中,探究双酚单体种类对聚合物性能的影响,尤其是对介电性能的影响。出于对材料的综合性能、环境及成本因素的考虑,通过共聚的方法制得四元聚芳酯并进行性能研究。上述工作主要分为如下三部分:1.以2,2-二（4-羟基苯基）丙烷（BPA）、间苯二甲酰氯（IPC）和对苯二甲酰氯（TPC）为原料,通过控制IPC与TPC比例,采用相转移界面缩聚法合成主链间、对苯含量不同的双酚A型聚芳酯P1-P11（IPC、TPC比例0:10-10:0）,并通过溶剂挥发法成膜。采用FT-IR、~1H-NMR、溶解性测试、黏度测试、XRD、DSC、TG、力学性能、UV-Vis和介电性能测试等对聚合物的结构和性能进行了系统的表征。结果发现:IPC与TPC比例为0:10、1:9和10:0的PAR为结晶性聚合物,在大部分有机溶剂中不易溶解;IPC与TPC比例介于2:8-9:1之间的PAR均为非晶性聚合物,且IPC与TPC投料量越接近,其溶解性越好、结晶度越低,相应聚合物薄膜的力学强度、透明度越高,介电常数、介电损耗越低。其中IPC与TPC比例为4:6的P5具有优良的溶解性和突出的耐热性,其玻璃化转变温度为217.4℃,对应薄膜力学性能良好,400 nm处的光线透过率高达87.7%,介电常数为2.4（1 MHz）,综合性能最优。2.以2,2-双-（4-羟苯基）六氟丙烷（Bis AF）/4,4’-（1-苯乙基）双酚（Bis AP）/2,2-二（4-羟基苯基）丁烷（Bis B）/4,4’-二羟基二苯砜（Bis S）为双酚单体,分别与比例为4:6的IPC、TPC共聚得到系列三元PAR树脂PAR-F、PAR-P、PAR-B和PAR-S。系统研究了双酚单体种类对PAR及其薄膜结构和性能的影响。研究结果表明:PAR-S的溶解性、非结晶性及耐热性均最差。PAR-F、PAR-P、PAR-B三种PAR树脂与P5相比,其分子结构中-CF3、苯环、-CH2CH3基团的引入虽然会使聚合物薄膜的力学强度有所下降,但其溶解性、热性能、透明性及介电性能却均得到了不同程度的改善。其中,PAR-F的溶解性、透明性和介电性能在四种PAR中表现最为突出,室温下即能溶于大部分有机溶剂,其薄膜在400 nm处的可见光透过率高达89.1%,介电常数仅为1.5（1 MHz）,较P5降低了37.5%。3.基于上述结论,本工作进一步选用Bis AF和BPA共同作为双酚单体,与比例为4:6的IPC、TPC共聚制得四元PAR及其薄膜,并研究了Bis AF在双酚单体中的含量对聚合物及其薄膜的结构和性能的影响。结果显示:与P5相比,聚合物的透明度和低介电性均随着Bis AF含量的增加而变优。其中双酚体系中仅含20%Bis AF的PAR（F20）,溶解性和耐热性与PAR-F基本相当。同时,其薄膜还保持着较高的透明度和较低的介电常数,400 nm处可见光透过率为87.3%,介电常数低至2.0（1 MHz）。此外,其拉伸强度为57.7 MPa,比PAR-F高了17.3%,而只比P5低了4.4%。可见在双酚体系中引入20%Bis AF,既能实现PAR介电常数的有效降低,还能保持聚合物溶解性、耐热性、透明度及力学性能良好的前提下使成本更低且更环保,发展前景广阔且意义深远。
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