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采用界面聚合法合成了聚联苯胺、聚二苯胺以及联苯二胺与二苯胺的共聚物。利用红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、循环伏安等手段初步探讨了单体配比对共聚物形貌、结构及性能的影响。结果表明:界面聚合法合成的聚联苯胺呈现微米级棒状分布,随着共聚物中二苯胺结构单元的增加,棒状结构消失,聚合物趋于颗粒状分布;共聚后聚合物的共轭程度下降,但其结晶性与电化学行为得到了一定的改善;当共聚物中联苯胺与二苯胺的单体摩尔比为1/2时,共聚物电化学行为最佳。