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提出了应用固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中痕量Fe^2+的新方法。水样中的Fe^2+首先与1,10-邻二氮菲(1,10-phen)络合剂作用生成有色阳离子络合物,然后通过Sep-PakC18柱预富集分离,以乙醇和盐酸混合溶液为洗提液,在509nm测定痕量Fe^2+。同时,以人工海水为对象详细讨论了盐含量对分析测定的影响。该方法灵敏度高,选择性好,方法的最低检测限2.9μg/L,相对标准偏差0.93%,可用于测定淡水和海水水样中痕量Fe^2+,回收率为92%~102%。