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采用室温固相反应法合成了钨磷酸铵、钼磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒,用元素分析确定其分子组成,它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X-射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究.结果表明:两种多金属氧酸盐都为Keggin结构,晶粒大小分别在32nm和34nm左右,形成纳米微粒后,两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低.