【摘 要】
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应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中各主量元素,直接熔制铁矿石样片,由于受到各种基体效应影响,TFe含量结果不稳;为了得到稳定可靠的TFe含量,一般采用Co内标法,即在熔制铁矿石样片时加入定量的Co元素作为Fe元素的内标;但由于Co2O3在高温下易转变为CoO,会造成铂-金坩埚腐蚀.采用为Co2O3在被熔入Li的硼酸盐熔剂前持续提供氧化环境的方式,保持Co元素在整个熔融制样过程中不以CoO形式出现,解决了铂-金坩埚的腐蚀问题.通过试验确定优化的熔融条件:于1 050℃熔融温度下旋转摇摆7
【机 构】
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河钢邯钢技术中心,河北邯郸056015
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应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中各主量元素,直接熔制铁矿石样片,由于受到各种基体效应影响,TFe含量结果不稳;为了得到稳定可靠的TFe含量,一般采用Co内标法,即在熔制铁矿石样片时加入定量的Co元素作为Fe元素的内标;但由于Co2O3在高温下易转变为CoO,会造成铂-金坩埚腐蚀.采用为Co2O3在被熔入Li的硼酸盐熔剂前持续提供氧化环境的方式,保持Co元素在整个熔融制样过程中不以CoO形式出现,解决了铂-金坩埚的腐蚀问题.通过试验确定优化的熔融条件:于1 050℃熔融温度下旋转摇摆7 min,稀释比为1∶ 10,以KBr为脱模剂.铁矿石中各主次成分校准曲线的相关系数均达到0.997以上.对铁矿石标准样品进行精密度考察,各成分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于6.7％;正确度结果表明,标准样品和实际样品的测定值分别与认定值及国标湿法值相一致.
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准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用.利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择93Nb为分析同位素并以200 ng/mL 185Re为内标,建立了耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀铌铅多金属矿中铌的新方法.试验发现,耐氢氟酸进样系统的质谱强度相对标配进样系统偏低,这会使得测定灵敏度降低,因此对仪器参数进行了优化,最终选择蠕动泵转速为40 r/min,等离子体功率为1 590 W.在优化的仪器条件下
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