由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法.通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥.测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响.加入5mL硝酸(1+1)和2 mL过氧化氢(30％)溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验.通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5％的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素.通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90％～120％之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL～0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013 μg/g～0.224 μg/g之间.对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差(RSD)分别在0.81％ ～5.40％之间.该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求.