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采用离子交换法制备了Fe—Cu—Al交联蒙脱土（Fe—Cu—Al-MMT）催化剂，通过非均相氧化体系降解酸性橙Ⅱ。考察了反应温度、反应时间、初始pH值、氧化剂H2O2的浓度和催化剂的投加量等因素对降解效果的影响。结果表明：在反应温度为60℃，反应时间90min，初始pH值为3．50，催化剂的投加量为0．5g·L-1，H2O2浓度为24mmol·L-1条件下，COD去除率可高达82．23％。