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[摘 要]针对水质硫化物测定中吹气装置改进，专门制定了一个实验方案，用已经改进过的硫化物吹气装置进行了温度、吹气的速度和时间等因素对硫化物回收率的影响率进行了实验，实验证明了改进的硫化物吹气装置的特点是回收率更加高、更节省时间和温度比较低。所以实验设置的新型硫化物吹气装置是比较成功的。
[关键词]水质硫化物；吹气装置；改进
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）11-0005-01
引言
目前对水质硫化物的测定都是按照《水与废水监测分析法》相关的规定进行的，这种方法回收率是比较低的，它的影响环节是预处理和显色等等。硫化物测定预处理比较常用的方法是酸化-吹气，其中吹气环节对整个环节的影响是非常重要的。这个环节是把水里面的硫化物与磷酸进行反应所产生的硫化氢应氮气来提出，除了受吹气的温度、吹气时间和吹气的速度影响之外还受吹气装置自身影响。针对在《水与废水监测分析法》中实验的吹气装置里面的氮气在水里产生的气泡比较大、比较密集、气泡停留的时间短和瓶子里面的气体的体积比较大的缺点，设计了全新的吹气装置。
一、《水与废水监测分析法》中规定的吹气装置的不足
《水与废水监测分析法》中规定的吹气装置存在着缺点：第一是一部分反应瓶子和吸收瓶子的实验是在玻璃恒温水箱之外进行的，并没有直接把反应瓶子和吸收瓶子放在玻璃恒温水箱之内进行，那么温度对测量结果存在着一定的影响。第二是一部分许多吹气装置用的都是玻璃量具和玻璃制品的连接件，这些玻璃是比较脆弱的，不方便进行实验和清洗工作，也不方便对其进行移动，这对于实验人员是不方便的。第三是许多吹气装置的自动化水平还处于一个比较低的阶段，许多是靠着实验人员的经验进行实验的，这与下先进的自动化控制理念相违背，很多认为因素增加了实验过程和结果的不确定性，不便于在实验之后进行实验结合和实验研究与分析。
二、仪器和试剂
全新的吹气装置的主体是直筒式，在吹管的最顶端进行了砂芯玻璃制造的气体分散器的设置，吸收装置与《水与废水监测分析法》光度法吸收装置；721分光光度计。所有的试剂都采用《水与废水监测分析法》里面的硫化物水样预处理和对氨基二甲基苯胺光度的方法规定所用试剂。
三、实验方法
1.吹气进行提取，吸收
用100ml水样放在反应瓶里面，把装置連接好，预吹5min，在瓶里面加入10ml的磷酸溶液，用某个吹气流量进行一定时间的吹气。在做回收实验的时候，首先取适量的硫化物标准使用液放在反应瓶里面，用蒸馏水进行稀释到100ml的标线上，吸收也按照《水与废水监测分析法》中的规定进行。
2.比色
实验比色按照《水与废水监测分析法》里面对氨基二甲基苯胺光度方法进行比色。
四、实验结果和实验讨论
1.吹气流量对硫化物回收率的影响
用不同的气流测定20μg硫化物的回收率，把吹气时间设定为30min。测定的结果是：吹气流量是20ml/min时，硫化物的回收率是40%，吹气流量是40ml/min。硫化物回收率是50%，吹气流量是60ml/min，硫化物的回收率是60%，吹气流量是80ml/min，硫化物回收率是90%，吹气流量是100ml/min，硫化物的回收率是98%，吹气流量120ml/min，硫化物回收率是98%，并一直延续至吹气流量是160ml/min，之后硫化物的回收率降低。实验表明，当吹气流量在120ml/min开始，测定的硫化物的回收率达到最高，当吹气流量过高的时候，硫化物的回收率下降，这是因为所吹出来的硫化物不能够完全吸收。
2.吹气时间对硫化物回收率的影响
在吹气流量设定为120ml/min的条件之下，用完全不同的吹气时间来测定20μg的硫化物的回收率。测定的结果是这样的：吹气时间是5min硫化物的回收率是40%，吹气时间是10min硫化物的回收率是85%，吹气时间20min硫化物回收率100%，吹气时间30min之后，硫化物的回收率基本是稳定的。
3.吹气温度对硫化物回收率产生的影响
吹气流量设定为120ml/min，吹气时间为30min的条件之下，用不同的吹气温度来测定20μg的硫化物的回收率，测定的结果是吹气的温度从20℃-80℃的范围之内，硫化物的回收率基本在98%左右，由此可以看出，吹气温度的高低对硫化物的回收率的影响是不大的。
4.硫化物的浓度对硫化物回收率产生的影响
在吹气流量恒定为120ml/min、吹气的时间是30min的条件之下，测定硫化物不同浓度的回收率，实验结果是：硫化物的加入量是5μg的时候，硫化物回收率是95%左右；硫化物加入量是10μg时，硫化物的回收率是98%；硫化物加入量是20μg时，硫化物的回收率是99%；硫化物的加入量是30μg时，硫化物的回收率是99%；当硫化物的加入量分别是40μg和50μg的时候，硫化物的回收率基本稳定在99%左右，上下波动不大。由此可以看出，在硫化物的加入量在5-50μg范围之内的时候，硫化物的回收率都是在95%之上的。
5.实际检测
样品按照《水与废水监测分析法》中的相关规定进行操作，用改进的装置进行测定，测定的基本条件是吹气流量是120ml/min、吹气时间为30min、温度为常温。测定的结果是：实验装置的硫化物用清安河3的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果是2.92μg，自制装置是3.01μg；实验装置用清安河5的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果，是0.432μg，自制装置是0.452μg；实验装置用的是清安河6的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果是0.914μg，自制装置是0.919μg。由实验结果我们可以看出来，按照《水与废水监测分析法》规定进行操作和用改进的自制装置测定的结果相差是比较小的。
结论
改进的装置和《水与废水监测分析法》进行相比较而言，因为所采用的瓶身是直通式设计和气体分布投，从而减少了反应器里面所滞留的气体的体积，使高纯度的氮气泡更加的细和小，减缓了气泡上升的速度，致使气液的传质面积变大，交换的时间更加的长，对于汽提效率是极为有利的。用《水与废水监测分析法》规定的实验装置实验，并且按照《水与废水监测分析法》的相关的规定进行实验操作的时候，它的检测的结果和用改进的装置的检测结果相差是比较小的，如果想要进一步的提高硫化物的回收率就要对吸收环节有所改进，但是在使用改进的装置进行实验的时候，要保持提升硫化物回收率的同时，还要使装备更加的节省时间、节约能源、装置操作也要更加的方便。
参考文献
[1] 国家环保局《水与废水监测分析方法》编委会.水和废水检测分析方法[M].第三版.北京：中国环境科学出版社，1989：326-335.
[2] 黄庆施，丁长春.水质硫化物测定中吹气装置改进探索[J].工业水处理，2001，05：32-33.
[3] 许智林，娄涛，吕鹂，易艳红.水体中硫化物测定吹气装置改进试验[J].光谱实验室，2006，01：145-147.
[关键词]水质硫化物；吹气装置；改进
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）11-0005-01
引言
目前对水质硫化物的测定都是按照《水与废水监测分析法》相关的规定进行的，这种方法回收率是比较低的，它的影响环节是预处理和显色等等。硫化物测定预处理比较常用的方法是酸化-吹气，其中吹气环节对整个环节的影响是非常重要的。这个环节是把水里面的硫化物与磷酸进行反应所产生的硫化氢应氮气来提出，除了受吹气的温度、吹气时间和吹气的速度影响之外还受吹气装置自身影响。针对在《水与废水监测分析法》中实验的吹气装置里面的氮气在水里产生的气泡比较大、比较密集、气泡停留的时间短和瓶子里面的气体的体积比较大的缺点，设计了全新的吹气装置。
一、《水与废水监测分析法》中规定的吹气装置的不足
《水与废水监测分析法》中规定的吹气装置存在着缺点：第一是一部分反应瓶子和吸收瓶子的实验是在玻璃恒温水箱之外进行的，并没有直接把反应瓶子和吸收瓶子放在玻璃恒温水箱之内进行，那么温度对测量结果存在着一定的影响。第二是一部分许多吹气装置用的都是玻璃量具和玻璃制品的连接件，这些玻璃是比较脆弱的，不方便进行实验和清洗工作，也不方便对其进行移动，这对于实验人员是不方便的。第三是许多吹气装置的自动化水平还处于一个比较低的阶段，许多是靠着实验人员的经验进行实验的，这与下先进的自动化控制理念相违背，很多认为因素增加了实验过程和结果的不确定性，不便于在实验之后进行实验结合和实验研究与分析。
二、仪器和试剂
全新的吹气装置的主体是直筒式，在吹管的最顶端进行了砂芯玻璃制造的气体分散器的设置，吸收装置与《水与废水监测分析法》光度法吸收装置；721分光光度计。所有的试剂都采用《水与废水监测分析法》里面的硫化物水样预处理和对氨基二甲基苯胺光度的方法规定所用试剂。
三、实验方法
1.吹气进行提取，吸收
用100ml水样放在反应瓶里面，把装置連接好，预吹5min，在瓶里面加入10ml的磷酸溶液，用某个吹气流量进行一定时间的吹气。在做回收实验的时候，首先取适量的硫化物标准使用液放在反应瓶里面，用蒸馏水进行稀释到100ml的标线上，吸收也按照《水与废水监测分析法》中的规定进行。
2.比色
实验比色按照《水与废水监测分析法》里面对氨基二甲基苯胺光度方法进行比色。
四、实验结果和实验讨论
1.吹气流量对硫化物回收率的影响
用不同的气流测定20μg硫化物的回收率，把吹气时间设定为30min。测定的结果是：吹气流量是20ml/min时，硫化物的回收率是40%，吹气流量是40ml/min。硫化物回收率是50%，吹气流量是60ml/min，硫化物的回收率是60%，吹气流量是80ml/min，硫化物回收率是90%，吹气流量是100ml/min，硫化物的回收率是98%，吹气流量120ml/min，硫化物回收率是98%，并一直延续至吹气流量是160ml/min，之后硫化物的回收率降低。实验表明，当吹气流量在120ml/min开始，测定的硫化物的回收率达到最高，当吹气流量过高的时候，硫化物的回收率下降，这是因为所吹出来的硫化物不能够完全吸收。
2.吹气时间对硫化物回收率的影响
在吹气流量设定为120ml/min的条件之下，用完全不同的吹气时间来测定20μg的硫化物的回收率。测定的结果是这样的：吹气时间是5min硫化物的回收率是40%，吹气时间是10min硫化物的回收率是85%，吹气时间20min硫化物回收率100%，吹气时间30min之后，硫化物的回收率基本是稳定的。
3.吹气温度对硫化物回收率产生的影响
吹气流量设定为120ml/min，吹气时间为30min的条件之下，用不同的吹气温度来测定20μg的硫化物的回收率，测定的结果是吹气的温度从20℃-80℃的范围之内，硫化物的回收率基本在98%左右，由此可以看出，吹气温度的高低对硫化物的回收率的影响是不大的。
4.硫化物的浓度对硫化物回收率产生的影响
在吹气流量恒定为120ml/min、吹气的时间是30min的条件之下，测定硫化物不同浓度的回收率，实验结果是：硫化物的加入量是5μg的时候，硫化物回收率是95%左右；硫化物加入量是10μg时，硫化物的回收率是98%；硫化物加入量是20μg时，硫化物的回收率是99%；硫化物的加入量是30μg时，硫化物的回收率是99%；当硫化物的加入量分别是40μg和50μg的时候，硫化物的回收率基本稳定在99%左右，上下波动不大。由此可以看出，在硫化物的加入量在5-50μg范围之内的时候，硫化物的回收率都是在95%之上的。
5.实际检测
样品按照《水与废水监测分析法》中的相关规定进行操作，用改进的装置进行测定，测定的基本条件是吹气流量是120ml/min、吹气时间为30min、温度为常温。测定的结果是：实验装置的硫化物用清安河3的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果是2.92μg，自制装置是3.01μg；实验装置用清安河5的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果，是0.432μg，自制装置是0.452μg；实验装置用的是清安河6的时候，《水与废水监测分析法》装置的实验结果是0.914μg，自制装置是0.919μg。由实验结果我们可以看出来，按照《水与废水监测分析法》规定进行操作和用改进的自制装置测定的结果相差是比较小的。
结论
改进的装置和《水与废水监测分析法》进行相比较而言，因为所采用的瓶身是直通式设计和气体分布投，从而减少了反应器里面所滞留的气体的体积，使高纯度的氮气泡更加的细和小，减缓了气泡上升的速度，致使气液的传质面积变大，交换的时间更加的长，对于汽提效率是极为有利的。用《水与废水监测分析法》规定的实验装置实验，并且按照《水与废水监测分析法》的相关的规定进行实验操作的时候，它的检测的结果和用改进的装置的检测结果相差是比较小的，如果想要进一步的提高硫化物的回收率就要对吸收环节有所改进，但是在使用改进的装置进行实验的时候，要保持提升硫化物回收率的同时，还要使装备更加的节省时间、节约能源、装置操作也要更加的方便。
参考文献
[1] 国家环保局《水与废水监测分析方法》编委会.水和废水检测分析方法[M].第三版.北京：中国环境科学出版社，1989：326-335.
[2] 黄庆施，丁长春.水质硫化物测定中吹气装置改进探索[J].工业水处理，2001，05：32-33.
[3] 许智林，娄涛，吕鹂，易艳红.水体中硫化物测定吹气装置改进试验[J].光谱实验室，2006，01：145-147.