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在高浓度砷溶液中采用电沉积法制备As-Sb合金,考察电解液中电流密度、Sb（3＋）浓度、反应温度和盐酸浓度对电沉积过程中电解液成分、槽电压和电流效率的影响,并采用扫描电镜（SEM）、电感藕合等离子体质谱（ICP-MS）和X射线衍射（XRD）分别对沉积物的表面形貌、成分和结构进行分析。结果表明：在所研究的工艺条件下制备的As-Sb合金沉积层均为非晶结构。最优工艺如下：As（3＋）浓度为10 g/L,Sb（3＋）浓度为2 g/L,盐酸浓度为4 mol/L,电流密度为4 m A/cm2,温度为20°C