本文建立了两步固相萃取净化和液相荧光检测分析环境污水中手性氧氟沙星的分析方法。采用安捷伦TC-C-18液相色谱柱，用含有4 mmol/L CuSO<,4>和5 mmol/L l-isoleucine的甲醇水溶液作流动相对氧氟沙星进行手性分离。首先采用弱阳离子交换柱(WCX)对氧氟沙星进行富集，然后采用强阴离子交换柱(MAX)对样品做净化处理，氧氟沙星的回收率在95％以上，每种单体的最低定量限为008 μg/L。研究结果表明，上述前处理方法可以有效去除样品基质的干扰，环境样品的定量采用外标法。液相荧光法(LC-FL)所测实际样品的总浓度与液相色谱串联四级杆质谱(LC-MS/MS)所测结果相一致。 为了确证所建分析方法的可行性，本文选择了北京市两处污水处理厂的进、出水为研究目标，测得实际水样中氧氟沙星总浓度为488～1067 ng/L。在所测实际样品中，左氧氟沙星的浓度为393～910ng/L远大于右氧氟沙星的83～175 ng/L，这与实际医疗使用情况相一致。