布罗波尔是一种溴代硝基醇类广谱杀菌剂,具有很高的杀菌活性和很低的使用浓度以及较宽的pH使用范围,对人体皮肤无刺激、无致敏反应,因此广泛使用在多种化妆品和洗涤用品中。由于该产品杀菌范围广,活性高,使用浓度低,除主要用作化妆品的防腐剂,还用于洗涤剂、织物处理剂、农药杀菌剂、医药消毒剂,与其他防腐剂复配还可用作工业水处理剂等,多种行业的大量需求促进了布罗波尔的研究与工业化生产。本文以硝基甲烷、甲醛、氢氧化钠、溴素等为原料,水-乙醇为溶剂,采用先羟甲基化反应后溴化反应的方法制备了布罗波尔粗产品,通过考察溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对羟甲基化反应过程的影响,得到的较佳的羟甲基化反应条件为:乙醇和水混合液(质量比1:1,共34g)为溶剂,原料配比为n(硝基甲烷):n(甲醛):n(氢氧化钠)=1:2:1,反应温度20℃,反应时间1.5h。通过正交试验方法考察了原料配比、反应温度、反应时间对溴化反应过程的影响,得到的较佳的溴化反应条件为:原料配比为n(硝基甲烷):n(溴素)=1:1,反应温度15℃,反应时间0.5h。采用重结晶方法对得到的布罗波尔粗产品进行了精制,分别在20℃和65℃考察布罗波尔在水、乙醇、丙醇、丁酮、乙酸乙酯、氯仿及其复配溶液中的溶解度,并在5℃~65℃温度区间内进行重结晶实验,得到的较佳的布罗波尔重结晶溶剂为:乙醇-氯仿复配溶液(质量比为1:1),乙酸乙酯-氯仿复配溶液(质量比为1:1)。在上述条件下,得到的布罗波尔粗品收率90%以上,副产品NaBr收率93%左右,布罗波尔重结晶单程收率83%左右,分别通过FT-IR技术和高效液相色谱法对所得产品的结构及纯度进行了表征。卡松是由两种活性组分:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)组成的混合物,是一种高效的广谱抑菌剂。卡松具有很强的生物活性,既能抑菌,又能杀菌,可以解决因菌类感染而引起的产品发酵、发霉、变质、细菌超标等问题,而且由于其对粘液有穿透作用,不仅能应用于化妆品、洗涤剂,还可用于工业杀菌环水、机床冷却液、油漆等,是用途极为广泛的一类环保型“绿色产品”杀菌剂,是一种值得大力开发的产品、具有较高的附加值。本文以硫磺粉、硫化钠、丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、甲胺及氯化硫酰等为原料,水、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过三步合成MIT与CMIT的混合物。通过对溶剂用量、滴加NaSX时的反应温度、保温温度、保温时间、Na2SO3与过量硫反应过程中的Na2SO3用量、回流温度、回流时间等因素的考察,得到的较佳的合成二硫代二丙酸二甲酯的反应条件为:150g水作溶剂,原料配比n(MA):n(NaHCO3):n(Na2SO3): n(Na2SX)=1:1:0.4: 0.5,滴加NaSX时的反应温度10-15℃,保温温度25℃,保温时间5h,1mol/L亚硫酸钠用量80ml,回流温度60℃,回流时间3h。通过考察原料配比、滴加甲胺时的反应温度、保温温度、保温时间等因素对中间产物N,N’-二甲基二硫代二丙酰胺收率的影响,确定了合成N,N’-二甲基二硫代二丙酰胺的较佳工艺条件为:原料配比为n(二硫代二丙酸二甲酯):n(甲胺)=1:2,反应温度0-5℃,保温温度20-25℃,保温时间12h。通过正交试验考察了原料配比,反应温度,反应时间对卡松合成过程的影响,并通过单因素实验考察了保温温度、保温时间及溶剂用量对产品收率的影响,得到的较佳的合成卡松的工艺条件为:80ml1,2-二氯乙烷作溶剂,原料配比为n(N,N’-二甲基二硫代二丙酰胺):n(氯化硫酰)=1:4,反应温度5-10℃,反应时间30min,保温温度25℃,保温时间24h。在上述条件下,得到的中间产物二硫代二丙酸二甲酯的收率达到86%以上,中间产物N,N-二甲基二硫代二丙酰胺的收率达到89%左右,终产物卡松的收率达到82%以上。产品分别经FT-IR和H1NMR技术对其结构进行了表征。