一维TiO₂纳米阵列因其有序的物理结构,比表面大,载流子传输效率较高,在催化和太阳能电池等领域前景广阔。然而,由于TiO₂带隙较宽（约3.2 e V）,以及其光生电子-空穴对复合率高,可见光下的能量转换效率依旧很低。因此,本论文引入剥离WS₂和MoS₂纳米片,对TiO₂纳米阵列进行了改性研究,主要研究结果如下:（1）采用水热法制备得到TiO₂纳米棒阵列（TiO₂ NAs）,实现高度整齐有序的TiO₂纳米棒垂直生长于FTO基底之上,所得TiO₂纳米棒的平均直径大约为200 nm,长度约为3μm。光电化学测试表明所得单体TiO₂ NAs在AM 1.5 G（100mW/cm²）的光照强度下可达约0.15%的光电制氢效率。（2）采用锂离子插层剥离制得混合相WS₂纳米片,随后采用滴涂法将WS₂纳米片负载于TiO₂ NAs之上,得到TiO₂ NAs/WS₂复合物。XRD、SEM、TEM、Raman、XPS、UV-vis等系列分析证明了二维WS₂纳米片与TiO₂ NAs的成功结合。光电化学性能测试表明负载最佳质量WS₂纳米片（0.1 mg）的TiO₂ NAs/WS₂复合光电阳极制氢效率比单体TiO₂ NAs提高了约140%。TiO₂和WS₂之间良好的能带匹配使得空穴能从TiO₂注入WS₂发生氧化反应,抑制光生电子和空穴复合;同时,WS₂纳米片呈混合相（1T和2H）,而金属型1T相有高电导率,使得WS₂的加入加速体系载流子转移速率,制氢效率提高。（3）采用锂离子插层剥离制得1T型MoS₂纳米片,将其滴涂于TiO₂ NAs之上,得到TiO₂ NAs/1T-MoS₂复合物。同时,为了研究相态转变对体系光电化学性能的影响,随后将TiO₂ NAs/1T-MoS₂置于管式炉惰性氛围500 ^oC焙烧30 min,得到TiO₂ NAs/2H-MoS₂光电阳极材料。对MoS₂纳米片单体及TiO₂ NAs/1T-MoS₂、TiO₂ NAs/2H-MoS₂复合物进行了一系列表征分析,证明成功制备目标产物。研究发现,最优1T-MoS₂负载量（0.1 mg）的TiO₂ NAs/1T-MoS₂光电阳极拥有最佳光电转换效率（0.81%）,分别高于单纯TiO₂ NAs和TiO₂ NAs/2H-MoS₂复合物440%、93%。TiO₂ NAs/1T-MoS₂优异的光电化学性能归因于TiO₂价带与1T-MoS₂费米能级之间较大的能量差距,使得空穴易于从TiO₂注入1T-MoS₂发生氧化反应;同时1T-MoS₂的金属性以及TiO₂与1T-MoS₂之间强的相互作用,加速了载流子转移速率,抑制光生电子和空穴复合。