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双三羟甲基丙烷(DTMP)是三羟甲基丙烷(TMP)的深加工产品,具有比三羟甲基丙烷更优越的性能和更高的反应活性,可以替代合成具有链状和网状结构的特种树脂,被广泛应用于高档涂料、特种油漆、合成高档润滑油、炸药、增塑剂、松香脂、高级航空润滑油、纤维加工剂等加工,尤其在表面活性剂,航空润滑油方而的应用更具有独特的性能。 本文针对吉林石化化肥厂三羟甲基丙烷装置每年产生的重质残液开展三羟甲基丙烷残液有效物质再利用提取DTMP的研究,重点对双三羟甲基内烷装置进行工艺技术优化、提质扩能改造。 首先利用DTMP和残液中其它组分在溶剂中溶解度的不同,从TMP残液中,通过溶化-结晶-浓缩-成型工艺分离得到纯度较高的DTMP。然后对提取DTMP后的滤液脱水,在酸催化剂的作用下转化脱水后料液中的TMP-BMLF(双-单线型缩甲醛)转化为TMP和CTF(环状三羟甲基丙烷缩甲醛),蒸馏得到TMP。通过寻找一种适合双三羟甲基丙烷的脱色物质,以提高产品纯度,同时通过对DTMP装置进行优化改造,提高装置的产能。 通过小试研究,进一步改进和完善了P&ID公司技术工艺流程,进行了DTMP回收工艺路线的可行性研究,提出了改变脱色工艺新方法,通过选用不同脱色剂的对比研究分析,优化了DTMP脱色工艺条件。研究结果表明,用活性碳吸附脱色代替甲苯萃取脱色的工艺,经过脱色处理的DTMP,色泽可以达到5#以下。通过一次母液回收,将得到的粗TMP产品精馏分离后,可以获得高纯度TMP产品,能够达到同时回收TMP的日的。 根据小试结果,通过改进DTMP装置工艺操作流程,优化物料配比,对结晶工序、氮气系统以及微滤机进行技术改造,使得DTMP装置产品纯度由原来的93%提高至97%以上,满足了市场客户要求,同时大大提高了装置的生产能力。