【摘 要】
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目的:通过对黄芩中黄酮类成分提取工艺、纯化工艺及柱色谱分离精制工艺的研究和探讨,优选黄芩黄酮类成分化学标准品的最佳制备方法,旨在为充分合理利用黄芩资源和高质量、高
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目的:通过对黄芩中黄酮类成分提取工艺、纯化工艺及柱色谱分离精制工艺的研究和探讨,优选黄芩黄酮类成分化学标准品的最佳制备方法,旨在为充分合理利用黄芩资源和高质量、高效率的制备化学标准品提供科学参考,同时对山东产黄芩不同部位、不同采收期、不同炮制品进行质量控制,并对它们的化学成分进行定性定量分析,旨在为建立黄芩的质控标准提供科学依据。方法:通过单因素考察、正交试验设计,利用HPLC定量分析,确定了黄芩黄酮类成分的最佳提取工艺和黄芩苷的最佳纯化工艺。利用柱色谱技术,快速分离出了四种黄酮类成分,并以HPLC现代中药质量控制关键技术对山东产黄芩不同部位、不同采收期、不同炮制品的黄酮类成分进行了较为系统的研究。结果:1.建立了黄芩黄酮类成分的最佳提取工艺,可同时使黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率分别达到90%、75%、80%以上,该提取工艺效率高,方法可操作性强,重现性好。2.建立了黄芩苷的最佳纯化工艺,可使黄芩苷转移率和纯度分别达到70%和85%以上,较传统工艺有显著提高。3.优选出了黄芩黄酮类成分柱色谱分离及纯化精制方法,依次可得到制备量大、纯度达98%以上的四种黄芩活性成分,该技术方法简便,快速,可行性强。4.不同时期采收的黄芩药材中,以9月17日采收的样品中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素含量最高,六种黄酮类成分总量也最高;黄芩素和汉黄芩素的含量随采收期的推迟而减小。5.黄芩药材根皮中黄芩苷含量大于黄芩木部,黄芩地上部分(茎、叶)所含黄芩苷含量远低于根部,但野黄芩苷含量却高达黄芩苷的10倍,与黄芩根部持平。6.黄芩经烘干、蒸或煮后黄芩苷的含量较自然干燥的高,蒸黄芩片较煮黄芩片黄芩苷含量略高,酒炙黄芩黄芩苷含量明显下降,黄芩素和汉黄芩素含量明显提高。
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