【摘 要】
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7xxx（Al-Zn-Mg-Cu）系铝合金因具有轻质高强等优点,被广泛用作航空、航天等领域的结构材料。近几十年来,其在石油钻探领域的应用潜力也逐渐受到重视。然而,该系列合金在富Cl-环境中耐蚀性较差,易发生腐蚀开裂,服役时存在失效的风险。目前有效提高其综合性能的方法主要有两种:一是成分设计,调整合金元素含量,引入微合金化元素;二是优化生产工艺,制订合适的热处理制度。因此,深入研究合金成分及热处理工
【基金项目】
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国家重点研发计划课题《高性能铝合金大规格挤压材制造与应用的基础研究》
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7xxx（Al-Zn-Mg-Cu）系铝合金因具有轻质高强等优点,被广泛用作航空、航天等领域的结构材料。近几十年来,其在石油钻探领域的应用潜力也逐渐受到重视。然而,该系列合金在富Cl-环境中耐蚀性较差,易发生腐蚀开裂,服役时存在失效的风险。目前有效提高其综合性能的方法主要有两种:一是成分设计,调整合金元素含量,引入微合金化元素;二是优化生产工艺,制订合适的热处理制度。因此,深入研究合金成分及热处理工艺对7xxx系铝合金组织与性能的影响,明确其强化及耐蚀机理具有重要的科学意义和工业指导价值。本论文以7075铝合金为基础合金,通过调整合金Zn/Mg比,分别添加微量Ag、Zr、Er等元素开展合金化设计;在此基础上对合金固溶、时效制度进行优化,并综合采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、三维原子探针（3DAP）等表征技术,及硬度、拉伸、晶间腐蚀、应力腐蚀等测试手段,系统研究了:（1）Ag微合金化对7xxx系铝合金组织、性能及时效析出行为的影响;（2）Er微合金化对7xxx系铝合金组织和性能的影响;（3）热处理对7xxx系铝合金组织和性能的影响;（4）7xxx系铝合金时效动力学模型的建立及应用。主要结论有以下几点:（1）以目前钻探常用7075铝合金为基础,研究了添加0.3wt.%Ag对其在时效过程中组织、性能和析出行为的影响。结果表明,两合金时效态均存在T型和η型团簇/析出相,Ag的加入加速了时效析出响应速度,使析出相更加细小密集,提高了峰值时效态合金的硬度和强度;添加Ag还窄化了合金的晶界无析出带宽度,提高合金的塑性和耐腐蚀性。此外,含Ag合金在时效早期,Ag原子主要与空位和Mg原子相互作用,形成大量“空位-Ag”和“Mg-Ag”团簇对,继而形成大量的团簇,且大量“Mg-Ag”团簇对使时效早期含Mg量较高的T型团簇比例增加,因此含Ag合金中形成更多T型相,且时效各阶段其团簇/析出相的平均Mg含量均高于无Ag合金。（2）在7075铝合金的研究基础上,自主设计并优化了7xxx系铝合金的主合金成分、并复合添加适量Zr、Er进行微合金化,重点研究了添加不同含量Er元素对铸态、均匀化态、固溶和时效态Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金组织和性能的影响。结果表明,铝合金中添加Zr、Er,在均匀化后会从基体中析出弥散细小的球状Al3（Er,Zr）粒子,产生第二相强化;此外,该粒子热稳定性高,可以在挤压后的固溶处理过程中钉扎晶界、亚晶界及位错等,显著抑制合金的再结晶,降低合金中大角度晶界的比例,抑制再结晶软化。因此,含0.10wt.%Er的时效态合金硬度、屈服强度比不含Er的合金分别提高了14%（25.4HV）和12.7%（70MPa）,合金的抗拉强度超过670MPa;同时,其晶间腐蚀深度下降了65%,应力腐蚀敏感性也大大降低。综上,Er的加入可以同时提高Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的力学性能和腐蚀抗力,使合金满足石油钻探用铝材的使用性能要求。（3）系统研究了固溶制度以及回归再时效（RRA）制度对商用7085铝合金（在7075铝合金的基础上,提高Zn/Mg比并添加Zr元素）组织、力学性能和耐腐蚀性的影响。经优化的RRA制度（预时效120℃/24h+回归处理160℃/1.5h+再时效120℃/24h）处理后,合金基体中弥散析出大量盘状η′强化相,硬度及强度得到提升;同时,经第二级回归处理后,Cu含量较高的粗大η相沿着晶界离散分布,降低了晶界第二相和基体的电势差,并阻断了腐蚀沿晶界第二相开裂的通路,因此该合金在盐水中的晶间腐蚀及应力腐蚀抗力也有了很大的提高。（4）基于上述几组合金时效硬度变化及微观组织观察结果,结合Johnson-Mehl-Avrami（JMA）方程,研究了改变Zn/Mg比及添加Ag等元素对7xxx系铝合金时效析出动力学的影响。结果显示,以上合金能获得最大硬度的单级时效制度为:在120～135℃保温20～26h。此外,动力学研究表明,实验所用7075、7075+Ag、Al-Zn-Mg-Cu-Zr和7085合金中,Zn/Mg比的提高或Ag的添加均能有效降低时效过程中的扩散激活能,提高合金的时效析出动力学。在此基础上计算出不同合金时效“硬度-时间-温度”的关系式,理论结果与实验值吻合较好,可以为7xxx系铝合金时效工艺的制定提供参考。
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