低温烧结制备PZT压电陶瓷及其性能研究

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压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能相互转换的功能陶瓷,在谐振器、传感器、超声换能器、驱动器、滤波器、电子点火器等方面有着广泛的应用。PZT压电陶瓷因其具有良好的介电和压电性能,一直以来都占据着压电陶瓷领域的主导地位。但是传统的固相烧结法的烧结温度高,造成氧化铅的大量挥发,从而引起化学计量比的偏离,性能的下降,环境的污染。在提倡低碳环保的今天,通过低温烧结技术来降低氧化铅的挥发显得越来越重要和必要。通过选取组成处于准同型相界(MPB)附近的PbZr0.52Ti0.48O3作为研究对象,结合传统固相烧结法制备PZT压电陶瓷的优缺点,改变传统的氧化物原料,提出两种低温制备PZT压电陶瓷的新方法。重点研究了以乙酸铅、偏钛酸、碳酸锆和草酸为原料的低温制备新工艺,讨论研磨时间、Zr/Ti比、预烧温度和终烧温度四个因素对本工艺的影响。通过分析TG-DTA、XRD、SEM和样品的电性能,确定较佳的工艺条件是在Zr/Ti=0.40/0.60下,研磨12h,在750℃C预烧2h,在950℃下终烧2h,此时制备得到的PZT陶瓷的相对介电系数和压电系数均为最大值:εr=824,tanδ=0.986%,d33=372pC/N。研究表明,此新方法对制备PZT压电陶瓷是行之有效的,并且样品的电性能略高于传统固相法制备得到PZT压电陶瓷的性能,而且成本低廉,工艺简单,烧结温度低,具有工业应用价值,是一种具有巨大发展潜力低碳绿色环保的新工艺。在以乙酸铅为原料的基础上,再次提出以碱式碳酸铅、偏钛酸、碳酸锆和草酸为原料低温制备PZT压电陶瓷的新工艺。通过分析XRD图谱的物相分析,当Pb:Zr:Ti低于0.9:0.40:0.60,在920℃制备的PZT陶瓷没有杂峰,与PZT的标准卡片特征峰基本重合,主要生成四方相。进一步讨论碱式碳酸铅加入量对性能的影响,发现当Pb:Zr:Ti=0.80:0.40:0.60时,此工艺制备得到的PZT压电陶瓷性能最好:εr=484,tanδ=0.14%,d33=92pC/N。为了进一步改善PZT压电陶瓷的电性能,本文研究了Ce02掺杂量对PZT压电陶瓷性能的影响。结果表明,掺杂Ce02能够提高PZT压电陶瓷的电性能,但随着Ce02掺杂量的增加,介电常数和压电系数先变大后减小,而介电损耗先减小后变大,这主要取决于Ce3+离子是取代PZT陶瓷中的A位引起铅空位还是取代B位引起氧空位。当掺杂量为0.6wt%时,相对介电常数和压电系数取得最大值:εr=934,d33=397,而掺杂量为0.8wt%时,介电损耗最小:tanδ=1.3%。
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