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d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS)作为生育酚的衍生物,它既含有生育酚的亲脂基团,又含有聚乙二醇长链的亲水基团,是一种非离子型表面活性剂,也是一种有效的生育酚补充剂和吸收促进剂,作为各种辅料在食品、药品和保健品市场上有着广泛的应用前景。本文研究了d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的分析方法和制备工艺,同时对于其产品性质和分离工艺作了一定的探索。首先,对于TPGS的分析,本文采用高效液相色谱法,C18柱为固定相分析TPGS和d-α-生育酚琥珀酸酯(TAS),同时建立了碱催化水解的方法准确定量TPGS中的α-生育酚含量。本文也建立了C30柱为固定相分析TPGS单酯、双酯和TAS的高效液相色谱法。对于TPGS的合成,采用高纯度d-α-生育酚琥珀酸酯(含量＞90%)与聚乙二醇1000(PEG)进行酯化反应,得到TPGS粗品,通过对于各种反应条件的选择对合成工艺进行优化。优化工艺为:反应温度为120℃,PEG/TAS约为3(mol/mol),催化剂用量为0.7%(wt),氮气鼓泡且无溶剂化的合成工艺。在该合成条件下,d-α-生育酚琥珀酸酯的转化率为92%以上,TPGS单双酯比值大于10。本文还对TPGS的纯化工艺做了初步探索,以实验室自制品为原料,采用模拟移动床(SMB)进行分离,C18硅胶填充柱作为分离介质,乙腈/异丙醇混合溶液作为溶剂,通过SMB分离纯化后能够得到纯净的TPGS双酯产品(＞99%)。另外考察了硅胶柱层析对自制反应粗品的分离效果,选定100-200目粗孔硅胶,流动相为二氯甲烷/乙酸乙酯/甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,上样浓度0.436 g/ml为最佳条件,通过硅胶柱吸附可以将TPGS单酯提纯到100%,同时总回收率达到94%以上,已经优于Eastman公司的TPGS商品(单酯含量约90%)。本文对自制的TPGS产品进行了结构确证及性质表征。通过对核磁共振氢谱和傅利叶红外光谱的解析,证实了产品中TPGS单酯与双酯结构的存在。通过基质辅助激光解吸/电离飞行质谱结果分析得到TPGS单双酯的数均分子量分别为1551、2045,平均聚合度分别为22.2、21.8等分子量信息。通过示差扫描量热分析得到它们的熔点温度(结晶温度),以及通过热失重法分析了它们的热稳定性、热降解温度,TPGS单双酯之间表现出不同的热降解过程。