六面顶压机超声测量及DAC加载下铈的高压相变研究

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本文工作主要包括两方面的研究内容:六面顶压机静水压加载条件下的压力标定技术和典型f电子过渡金属铈的室温γ-α相变规律。六面顶压机是一种多顶砧的大腔体高压加载设备。传统的六面顶高压超声实验采用的是固体传压介质,其非静水压性对声速的测量结果会带来一定影响。即使在近年文献报道的固液混合传压压腔超声测量系统里,高压腔内的压力也只采用两至三个金属相变点标定,在较大的压力范围内的压力标定只能靠外推或内插。对少数定标压力点的拟合,受单个数据点测量误差影响较大,由此建立的压力标定曲线的置信度不高。有鉴于此,本文通过单晶材料的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,探索了六面顶压机在静水压加载条件下的精密压力标定技术。铈是一种典型的f电子过渡金属元素。由于f电子的重要作用,它与重锕系元素的高压相变与压缩性质有很多相似之处。又由于没有放射性与化学毒性,它被认为是研究重锕系元素高压性质的理想模拟材料。目前,对铈的高压相图研究还有很多争议,尤其是各种复杂的相界位置和相态结构还有待进一步厘清。利用同步辐射X射线角散衍射技术和DAC静高压加载技术,本文进一步研究了铈的γ-α相变规律。主要研究结果如下:1.通过对单晶MgO的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定,建立了新的大腔体压机超声测量压力标定技术。相比传统压力标定方法中仅采用2~3个标定压力点的做法,该技术在统计上更加可靠。结合对LY12铝的高压声速测量,进一步验证了本文所提出的压力标定方法的合理性。研究过程中还编制了示波器信号自动同步采集程序。将六面顶压机的运行曲线与采样点记录的时间精度控制在了2秒以内,远好于此前人工操作记录的时间精度。另外对超声信号在不同反射面的畸变规律也进行了分析探讨。2.通过对弱衍射信号的甄别,结合信号变化的规律,发现铈存在一种新的高压γ相(γ’相)。室温下,γ铈在0.69 GPa的时候已经有发生γ-α相变的迹象了。随着压力的增加,在0.89 GPa压力的时候γ相和α相的衍射峰强度相当。从1.15 GPa开始,观察到残存γ铈转化为γ’钸,其压缩曲线或状态方程与γ铈明显不同。随着压力的增高,γ’铈一直延续到本轮实验的最高压力点4.27 GPa,与α铈共存。在降压过程中,γ’铈、γ铈与α铈能够沿原来的P-V曲线回复到低压状态。
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