基于丝网印刷技术的多基底硫化氢电化学传感器研究

来源 :上海第二工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dickensking
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丝网印刷电极能够被广泛应用主要得益于时代发展以及科学技术的进步,科研人员通过设计不同的电极形状、改进印刷操作工艺、使用化学物质的方法对电极进行改性修饰,使得丝网印刷电极的检测范围、灵敏度及检测速度提升到了一个新的水平。硫化氢(H2S)作为生活及工业中常见的有毒污染物,因其自身具有的腐蚀性、毒性及还原性对人体和环境构成了一定的潜在威胁。而现有的检测技术难以实现对液体及气体中的H2S进行灵敏、快速、便捷的持续监测。因此,研制一种能够针对不同环境均可正常使用的丝网印刷电化学传感器具有重要意义。碳纳米管是一种具有良好物理、化学性质的材料,也是掺杂和生长后处理的优秀候选材料。其中,多壁碳纳米管直径通常小于100 nm,载流量高达109A·cm-2,弯曲强度为14.2±8.0 GPa。宏观上,多壁碳纳米管(MWCNT)具有优越的电性能,如高电子迁移率、导电率、场效应迁移率。若与其他材料一起使用可以显著提高材料的理化性能,因此被广泛应用在各个科研领域。本文首先对丝网印刷工艺进行探索,研制出能够运用于多种不同特性支撑材料的印刷工艺,以PET材料为电极基底,使用多壁碳纳米管对工作电极表面进行修饰改性,在对p H值以及检测电位等条件优化后,对液相及气相中H2S成分进行检测。主要研究工作如下:(1)设计出具有普适性的电极图形及印刷模板,针对机械强度不同的材料,分别使用机器印刷及手工印刷的方式以研制出具有一定柔性的丝网印刷电极(SPE)。使用SEM、XRD、循环伏安法(CV)、电化学阻抗法(EIS)等一系列表征手段对制得的SPE表面电极形貌进行表征。结果表明,印刷油墨均匀分散在电极基底材料表面,晶型良好,该传感器具有良好的导电性,能够应用于实际电化学检测中。(2)使用PET材料作为SPE的印刷基底,MW-CNT和萘酚-水溶液作为修饰物对SPE工作电极表面进行改性,得到修饰电极(MWCNT-SPE)。使用SEM技术对修饰后工作电极的表面形貌进行表征。在对电解质溶液p H、检测电位优化的前提下,使用计时电流法(i-t)分别检测SPE及MWCNT-SPE对溶液中硫化氢的响应性能。测试结果表明,在修饰3μL(3 wt%)碳纳米管溶液后,在p H为0.9的PBS溶液,检测电位为0.1 V条件下,MWCNT-SPE电极对液体中硫化氢具有宽线性范围(0.5μmol/L-7.24mmol/L),对液体中低至0.5μmol/L硫化钠具有响应。此外,该传感器对污水中常见的干扰物质具有良好的抗干扰性和选择性。制备的手套基底丝印传感器能够用于液体中硫化氢成分的实时监测。(3)沿用前章的丝网印刷工艺,在具有柔性特点的PET疏水胶带上手工印刷电极图形,使用多壁碳纳米管为修饰材料,构建能够附着于多种测试材料的胶带电极(TAPE)。设计了一种能够将电化学测试端和气体环境简单连接的连续测试方法。依据前章工作中的修饰方法及测试条件,分别检测C-TAPE和MWCNT-TAPE对H2S的响应性能。在优化电极电解质、气体注入方式、电极粘附材料、电极折叠次数等条件下,使用计时电流法(i-t)对两种电极的硫化氢气体响应进行检测。结果得知,在正对电极方向注入硫化氢气体,电极粘附在PET板表面时,MWCNT-TAPE电极对硫化氢气体的实际检测限低达5 ppm,在5-130 ppm的范围内具有良好的线性响应。电极在密封保存的情况下可以使用30天。此外,电极具有良好的柔性,在气体检测领域内具有一定的使用价值。
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