论文部分内容阅读
贯叶金丝桃素(hyperforin，HF)是贯叶连翘(Hypericumperforatum L.)提取物抗抑郁作用的主要活性成分之一，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗抑郁、抗老年痴呆和促进学习记忆等多方面的药理活性。HF遇光、氧、热极易发生化学氧化降解。已有研究表明，HF乙酸酯化学性质稳定并保留HF原有的药理活性。为促进我国贯叶连翘资源的深入开发与新药研制，本论文围绕着HF的提取、纯化，以及其乙酸酯的制备纯化进行了研究。
本文主要研究内容与成果总结如下：
1)研究比较了从贯叶连翘中提取HF的不同制备工艺，结果显示，石油醚提取法与醇提—石油醚萃取法相比，提取效果相近，但工艺更为简便。通过正交实验确定石油醚提取法的最佳工艺为：料液比1∶8，超声提取3次，每次15 min。
2)对石油醚提取物采用碱醇萃取—酸化—石油醚萃取的方法进行精制，获得了HF含量大于50％的提取物，可用作中药天然药物5类新药的药物原料。
3)初步探讨了超声提取法制备贯叶连翘浸泡油的工艺。单次提取30min，所得贯叶连翘浸泡油中HF含量可达0.54mg·g-1，HF提取率29.13％；提取3次可使HF总提取率达48.92％。该药油可用于功能性化妆品的制备。
4)以富含HF的提取物为原料，通过乙酰化反应及柱层析纯化，制备得到HF乙酸酯(ACE-HF)和加贯叶金丝桃素乙酸酯(ACE-AHF)的混合物。
5)采用制备高效液相色谱法分离制备了ACE-HF，其纯度大于99％。
6)采用高速逆流色谱法分离制备ACE-HF和ACE-AHF。研究比较了多种不同溶剂系统，考察了HSCCC的流速、转速和进样量对分离效果的影响。采用优化所得HSCCC工艺条件进行ACE-HF和ACE-AHF制备分离的结果显示，一次HSCCC分离在6.5h内可同时分离纯化得到132.5mg ACE-HF(纯度＞98％)和7.4mgACE-AHF(纯度＞95％)。该方法操作简捷，快速高效，费用低廉，重现性好，是分离制备高纯度ACE-HF和ACE-AHF的有效方法。本研究可为大量制备这两个化合物并进行进一步的药理活性及其作用机制研究提供重要的物质基础。