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三氧化钨（WO3）是一种带隙宽度为2.7 eV的典型n型半导体材料,其在电致和光致变色、化学传感器和光催化等方面有着广泛的应用。由于材料自身的性质强烈地依赖于其微观结构和形貌,因此,近些年来具有各种不同微/纳结构的WO3被人们先后地合成出来。其中,三维多孔WO3因具有较高的比表面积、丰富的孔隙构成和三维自支撑结构等特点,引起了人们的广泛关注。目前,用于制备三维多孔WO3的技术主要包括模板法,阳极氧化法和溶剂蒸发诱导自组装方法等。然而,这些方法在使用过程中,通常面临着制备过程复杂、反应条件苛刻、难以大量生产等问题。为此,针对以上的问题,本文运用一种新型的三维多孔材料制备方法—真空冷冻干燥法来制备三维WO3多孔材料。取得的主要研究结果如下:（1）以高分子聚乙烯醇（PVA）/磷钨杂多酸(H3PW12O40)水溶液为前驱体,采用真空冷冻干燥技术,得到PVA/H3PW12O40复合多孔材料,再经过高温煅烧过程,制备了具有宏观三维结构特征、孔道均匀的多孔WO3材料。实验过程中,通过调节高分子PVA的含量和煅烧温度等因素,研究合成条件对三维多孔WO3形貌结构的影响;随后,以实验中合成的三维多孔WO3为光催化剂,在可见光条件下研究了其对染料Rhodamine B（RhB）的光催化降解能力。研究结果表明,我们制备的WO3多孔结构的孔道宽大约3–10μm,壁厚为0.68μm左右。当PVA含量较高时,WO3的比表面积较大,其光催化性较好。当改变煅烧温度时,发现在800°C条件下煅烧后得到的样品的光催化性能最好。通过系统的研究,我们发现多孔WO3光催化性能的增强可能归因于其较大的比表面积、相互连通的大孔结构以及较高晶体质量。（2）以PVA/H3PW12O40/P25的水溶液为前驱体,利用真空冷冻干燥结合后续高温煅烧的方法制备了三维多孔TiO2/WO3异质结材料,并探究了WO3的负载量对Ti O2/WO3异质结的光催化性质的影响。结果表明,随着WO3负载量的增多,样品的光催化性能逐渐变好。分析认为,一方面异质结的构建可以使电子空穴对得到有效分离,从而使光生电荷扩散到材料表面并参与表面反应。另一方面,基于这种大孔兼具介孔结构的TiO2/WO3异质结材料光催化性能的提高,也可能是由于样品比表面积的增大和活性位点的增多。