鸡蛋中混合污染物筛查分析方法研究

来源 :中国农业科学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:suxinlan2009
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我国是世界上生产和消费鸡蛋最多的国家之一,由于蛋鸡饲养密度大,导致发病率和死亡率增加,常常使用一些农兽药来治疗疾病、作为饲料添加剂、改善养殖环境卫生等,从而增加了鸡蛋中药物残留的风险,对人体健康构成潜在危害。因此,建立测定鸡蛋中多种化学污染物的方法对保障鸡蛋产品质量安全,降低食用风险具有重要意义。本论文主要利用超高效液相色谱结合三重四极杆串联质谱或高分辨质谱,开发了3种适用于分析鸡蛋中多类化学污染物的方法,为快速筛查检测鸡蛋中的农药及兽药残留提供重要技术手段。主要研究内容及结果如下:首先,建立快速测定鸡蛋中58种农药及代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-QQQ-MS/MS)法。用5mL水和10mL 1%乙酸乙腈提取,加氯化钠盐析后,提取液通过含50mg PSA、50mg C18和150mg MgSO4的多功能针式过滤器(MFF)净化后上质谱分析。每种分析物的线性关系良好,所有相关系数(r)均超过0.9947,回收率为74.4%-115.2%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%。58种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1-1.0μg/kg和0.2-5.0μg/kg。决定限度(CCα)和检测容量(CCβ)分别为3.4-111.1μg/kg和6.8-122.1μg/kg。与传统分析方法相比,该方法测定鸡蛋农药残留更快捷有效。采用所建立方法,考察46种化合物在鸡蛋中连续7天冻存的稳定性,结果表明,有22种化合物回收率始终保持在70%至120%之间,可在7天内完成测定不会对结果造成显著影响,从而为鸡蛋样品的处理检测提供了时间依据。其次,建立可同时测定鸡蛋中22类共244种化学污染物的UHPLC-QQQ-MS/MS法。涉及的药物类别主要有:β-受体激动剂(25)、咪唑与苯并咪唑类(31)、磺胺类(22)、抗组织胺类(10)、β-内酰胺类(5)、杀虫剂(7)、喹诺酮类(24)、非类固醇抗炎药(13)、甾体激素类(38)等。用5%甲酸乙腈提取,EMR-Lipid净化。根据欧盟(EU)2002/657/EC和SANTE/11813/2017进行方法学评价,验证结果如下:r>0.9905,回收率范围为51.3%-118.3%,RSD<15.0%,CCα和CCβ分别为1.9-40.6μg/kg和2.9-407.2μg/kg。该方法已成功应用于实际鸡蛋样品的测定。最后,建立同时筛查鸡蛋中17类共158种化学污染物的超髙效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)法。药物类别包括β-受体激动剂(16)、磺胺类(15)、抗组织胺类(10)、咪唑与苯并咪唑类(19)、杀虫剂(7)、非类固醇抗炎药(9)、喹诺酮类(7)、兴奋剂(2)、甾体激素类(28)等。通过IDA扫描模式,建立180种化学污染物的二级质谱谱库。当采用EMR-Lipid净化样品,可同时筛出158种化合物。结果表明,所有化合物的r>0.9901,筛查限(SDL)为0.1-5μg/kg,当添加浓度为5、10、50μg/kg时,回收率范围为50.5%-88.9%,RSD<13.1%。该方法灵敏度高,为鸡蛋中化学污染物的快速筛查提供了重要手段。
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