TiO<,2>纳米膜表面结构形态与物理化学性质研究

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该研究工作,使用反胶束体系制备TiO<,2>纳米溶胶,在保持水的浓度为0.4mol.dm<-3>前提下,制备了两种不同的水与表面活性剂比例(分别为α=2和α=1.33)的TiO<,2>反胶束溶胶,在不同的陈化时间,用浸渍提拉方法,在洁净的玻片上涂覆不同次数制备了两个系列的TiO<,2>纳米膜.对于α=2的溶胶,每两次涂覆间用红外灯干燥薄膜;对于α=1.33的溶胶,每两次涂覆间在空气中自然风干.所有TiO<,2>膜均于高温电炉中加热至450℃,恒温15~30min,得到所需的TiO<,2>纳米薄膜.使用XRD,SEM,AFM和紫外可见光谱对TiO<,2>纳米薄膜进行表征.XRD结果表明,组成膜的TiO<,2>纳米粒子为锐钛矿晶型,从膜的紫外可见光谱数据估算了所有膜的厚度,表明膜的厚度与涂覆次数成正比.对于由α=2溶胶制备的膜,陈化时间对膜的厚度影响较大,但由α=1.33溶胶制备的膜,陈化时间对膜的厚度影响不显著.对于由α=2溶胶制备的三种膜,结合AFM、SEM测量结果可知,粒径约为60nm的TiO<,2>纳米粒子堆积成粒径为500nm~700nm不等的岛型二次粒子,以二级堆积的方式构成表面粗糙的膜.溶胶刚生成时提拉1次形成的膜(膜A),粒子分布均匀,二次粒子粒径最小,形成的二次表面粗糙度最小.浸提10次得到的膜(膜B),纳米粒子间存在较丰富的缝隙结构,二次粒子的粒径及其所形成的表面粗糙度较大.溶胶陈化6h后浸提1次得到的膜(膜C),二次粒子粒径最大,表面粗糙度最高.用多重分形理论分析研究表明,三种膜的多重分形计算标度不变性非常好,达到三个数量级.由于各种膜上高度分布特征差别较大,膜的多重分形谱曲线图象也有较大的差别.膜B上存在一些只有较高维数的分形子集;膜C的高度概率分布范围更宽一些,但其曲线分成两个部分,每一部分的高度概率分布范围较小.此外,只有膜B在小尺度下SEM图多重分谱中出现的f(α)大于2的点,在较大尺度的AFM图得到的多重分形谱中仍然出现.对于膜A,不论是基于SEM还是AFM的多重分形谱,都不存在f(α)大于2的点,且其高度概率分布的范围较小.这些结果进一步表明,使用多重分形研究方法能很好地表征膜的表面结构形态.
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