动物源食物中痕量有害重金属元素的ICP-MS及HPLC-AFS分析测定方法研究

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为了使猪的生长速度快,外观效果好,很多养殖户使用高铜饲料。高铜饲料经工业废料硫酸铜加入获得,导致更多的重金属被猪食入。近几年,猪肉中重金属超标现象严重,而长期食用重金属超标的猪肉相当于慢性中毒,成为人们的健康隐患。微波消解技术是一种较普遍的样品前处理技术,具备多种优点。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是80年代发展起来的无机分析技术,具有检出限低、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快等特性。本研究建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱分析猪瘦肉中的铬、锰、铜、锌、镉和铅6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220~0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)铬、锰、铜、锌和镉在1.3%~8.7%,铅为19.9%,回收率保持在95.7%~115.2%之间,该方法可用于实际猪肉样品中重金属的分析。汞主要以三种氧化态存在,元素汞、一价汞和二价汞,它们都能形成有机汞和无机汞。有机汞由于其亲脂性,易被人体吸收,对人体的毒害性更大。海鲜是人类最基本的甲基汞(MeHg)污染源,90%的MeHg被胃肠道吸收后,通过硫醇络合进入血液被运输到全身,对人的神经系统、运动系统、肾脏系统、心血管系统、免疫系统和生殖系统等造成损害,因此急需一种简单、快速、高效、经济的方法测定有机汞。目前研究最多的是高效液相色谱(HPLC)和ICP-MS联用测定汞形态。但ICP-MS由于使用和维护成本高,不能得到广泛普及。实际上,高效液相和原子荧光光度计联用(HPLC-AFS)已经能满足大部分实际样品分析的需要。本实验建立了一种微波辅助萃取,HPLC-AFS分析鱼肉中MeHg和乙基汞(EtHg)的快捷方法。微波萃取最优的条件是0.2g(精确到0.001g)的样品,用5mol/L盐酸和0.25mol/L NaCl的5mL提取溶剂,60℃提取10min。通过分析鱼肉标准物质GBW10029和三种实际样品,实际值与标准值(或报道值)接近,说明所建立的方法准确可靠。
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