甘草有效成分的离子液体提取方法和工艺研究

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甘草有效成分的提取是甘草深加工的重要组成部分。本文以新疆石河子大学提供的乌拉尔甘草粗粉作为原料,以离子液体作为提取剂,进行了甘草酸、甘草次酸、甘草苷的提取纯化实验。本文在前人研究基础上,建立了一种可以同时测定甘草酸、甘草次酸及甘草苷含量的高效液相色谱法。最佳条件为,色谱柱:WondaSil C18 4.6*150 mm,流动相:A甲醇,B为0.5%冰乙酸溶液,梯度洗脱程序:0~10 min B的含量为60%,10~25 min B的含量为60%~30%,25~40 min B的含量为30%~20%,40~55 min B的含量为20%,274nm检测甘草苷,250 nm检测甘草酸和甘草次酸,流速1 mL/min,柱温25oC,进样量20μL。本文以1-丁基-3-甲基咪唑溴盐作为提取剂,通过单因素实验和响应面实验得出最佳提取工艺。最佳提取工艺参数:在料液比1:40、提取时间20 min、离子液体浓度0.75 mol/L时,可以使三种化合物同时提取率达到最高。甘草酸为2.69%、甘草次酸为0.16%、甘草苷1.33%。同时本文还研究了制备色谱纯化方法,最佳色谱条件为流动相:甲醇:0.5%乙酸(65:35v/v),流速:10 mL/min,上样量:100 mg,柱温25oC,检测波长250 nm。得到甘草酸精品纯度达98.96%;甘草苷精品纯度达到97.55%。为甘草有效成分的绿色化生产提供研究基础。
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