基于稀土元素独特的4f能级跃迁特性,稀土掺杂微/纳米材料具有优异的光学、电学、磁学性能。其中稀土磷酸盐（REPO₄）具有良好的理化性质,较高的物理/化学稳定性,并且在近紫外光和可见光区域具有透明性,近年来已广泛应用于发光器件、生物标志物、分子检测、光学成像等领域。REPO₄的发光性能很大程度上取决于材料的晶相、尺寸和形貌,因此实现REPO₄的可控合成已成为近年来的研究热点。本文创新性的采用有机磷酸为磷源,采用溶剂热法结合高温煅烧实现了一系列REPO₄的可控合成。通过粉末X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热同步热分析法（TG-DTA）、X射线光电子能谱分析（XPS）、光致发光光谱（PL）等表征手段对材料的物相、尺寸、形貌及光致发光性能进行了研究,对不同材料的形成过程以及光致发光机理进行了讨论。论文主要内容如下:1.以二（2-乙基己基）磷酸酯（HDEHP）和硝酸钇（Y（NO₃）₃）为原料,采用溶剂热法成功地合成了球形的配位聚合物前驱体。对获得的前驱体进行煅烧后获得了稳定的四方相（t-）YPO₄亚微球。XRD、SEM和TEM用于表征前驱体和煅烧后样品。结果表明,通过前驱体的热分解获得了t-YPO₄亚微球,在此过程中没有其它相变。FTIR和TG-DTA证实了该前驱体是由HDEHP和Y³⁺形成的配位聚合物,并通过监控前驱体的形貌变化提出了球形前驱体的形成机理。此外,在相同条件下合成了多种REPO₄（RE=La-Lu,放射性Pm除外）球形颗粒和Eu³⁺掺杂的YPO₄荧光粉。最后详细研究了YPO₄:Eu荧光粉的发光性能。2.分别采用有机磷酸P507、Cyanex272、苯基膦酸和苯基次膦酸为磷源,经溶剂热过程结合高温煅烧,相应制备得到球状、花朵状、纳米粒状和块状的YPO₄:Eu荧光粉。详细研究了溶剂热温度及时间、稀土离子与有机磷酸的摩尔配比和煅烧温度对产物形貌的影响。通过调节上述反应参数,初步实现了对YPO₄:Eu微/纳米晶的形貌调控。PL光谱表明所得荧光粉具有强烈的红光发射。对上述包括HDEHP体系所得YPO₄:Eu在内的五种荧光粉的荧光强弱做了对比,结果表明P507体系得到的球形YPO₄:Eu具有最高的发射强度。