毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)具有样品处理简单、分离效率高、分析时间短、试剂消耗少、分析成本低等优点，广泛应用于食品、生物、医药、环境等领域。近年来，随着人们对生活质量越来越关注，食品和药品分析也成为分析化学的焦点。目前，最常用的方法是色谱法，如薄层色谱(TLC)、液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)。这些技术虽然已经相对成熟，但是存在分析成本高和有机试剂消耗大等缺点。样品前处理多采用传统的固相萃取、液液萃取等方法，新颖的环境友好型样品前处理技术尚未得到广泛应用。因此，本文探索了环境友好型样品前处理技术与CE的联合应用，将实验设计和定量结构-性质关系(QSPR)方法应用于CE分离结果的预测，建立了食品和药品分析的CE方法，并与HPLC相比对。研究结果表明CE可作为食品和药品分析中HPLC法的良好替代方法。第一章简单介绍了毛细管电泳(CE)的发展历史、基本原理和分离模式。基于本论文的研究内容，重点介绍了CE在食品和药品分析领域的应用。第二章建立了一种同时测定牛奶中三种抗生素残留(四环素、土霉素和强力霉素)的毛细管区带电泳方法。研究了缓冲溶液浓度、pH值、温度及工作电压对分离的影响。样品前处理采用基质固相分散萃取(MSPD)，对吸附剂材料的类型进行优化，选定C18为最优的吸附剂材料。分析时间仅需6min，而且方法的精密度、检测限、准确度和定量测定结果令人满意。第三章采用简单的CE方法对面粉中的过氧化苯甲酰(BP)进行测定。BP经碘化钾还原成苯甲酸(BA)后进行测定，分析时间不到7min。将方法的线性、灵敏度、检出限、精密度和准确度与国标HPLC方法进行了比对。结果表明CE方法的性能可以与HPLC相媲美，两种方法的定量结果一致。而CE方法具有分离效率高、分析时间短和分析成本低的优势，可作为HPLC测定面粉中BP含量良好替代方法。第四章将实验设计用于分离条件的优化，建立了测定食品中烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)的CE方法。采用响应面方法对重要的实验因素进行了优化。该方法用于几种不同样品中NA和NAM的分离测定，在5min内实现完全分离。与HPLC法的对比研究表明，两种方法的线性、灵敏度、精密度和准确度相当，但CE的分析时间明显缩短、试剂消耗大大减少。响应面方法是CE条件优化的有效方法。第五章建立了一种豆浆样品中四种嘌呤(腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤)测定的CE-UV方法。四种组分在5min内分离，方法线性和重复性良好。样品采用酸水解处理，对待分析组分提取能力的影响因素进行研究，如酸的类型和体积、水解温度和时间。该方法成功应用于不同种类的豆浆样品中嘌呤含量的测定。此外，对所建方法测定结果与HPLC法的结果进行比较。CE法的性能可以与HPLC法相媲美，定量结果也与HPLC法一致，而CE法具有分析时间短和分析成本低的优势。第六章首次采用简单、快速和低成本的CE方法对滴眼液中甲硫新斯的明(Neo)、盐酸萘甲唑啉(Nap)、马来酸氯苯那敏(Chl)、盐酸吡哆醇(Pyr)和甘草酸二钾(Dip)五种组分进行分离测定，分析在7min内完成。同时，将CE与中国药典中的HPLC法进行比较，定量结果一致。但所建立的CE方法分析时间更短、分析成本也更低。