Ag@TiO<,2>核壳结构纳米颗粒的制备及其表征

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金属/氧化物核壳结构纳米颗粒的研究具有重要的理论和实际应用意义,它可以很好地解决金属纳米颗粒容易团聚难以转移的问题;除了广为人知的催化性能,它还具有显著的非线性光学性能,对纳秒脉冲激光具有很好的限光能力,并且具有高的损伤阈值和快速响应能力,可以用作激光保护元件。 论文以Ag/TiO2为体系,重点研究以二氧化钛为包覆层、金属银为核的纳米粒子的合成与制备,着重讨论了其紫外一可见光吸收性能。 论文以硝酸银和异丙醇钛为初始反应原料,二甲基甲酰胺为还原剂,按照一定的用量配比,成功制备了二氧化钛包覆银纳米颗粒。透射电镜观察的结果表明,生成的纳米颗粒的直径大小约为20—40nm,氧化物壳层的厚度约为2.4nm。X射线衍射和光电子能谱分析表明,内核为单质银。红外光谱和拉曼光谱中分别观察到对应于Ti-O-Ti的伸缩振动峰和对应于Ti—O的谱带,证实了壳层为非晶态的二氧化钛。 将合成的包覆纳米颗粒,分散在体积比为1:1的二甲基甲酰胺和异丙醇的混合液中,研究了紫外一可见光波长范围内的吸收峰位置和峰宽的变化情况。结果表明:二氧化钛壳层的厚度随异丙醇钛量的增加而不断增加,其紫外一可见吸收峰先红移,然后蓝移;随着硝酸银的质量的增加,银核的直径增加,并可观察紫外一可见吸收峰的红移,峰宽也逐渐变宽;合成温度的变化对包覆纳米颗粒的大小及形状没有明显的影响,只是改变了合成所需要的时间。 论文研究发现,二氧化钛壳层是多孔结构,氯离子可以扩散至壳层内部,并与银核发生反应,生成的氯化银又从二氧化钛壳层逸出,从而获得二氧化钛纳米泡,透射电镜观察表明其壁厚仅2—3nm。X射线衍射和紫外一可见光谱分析均证实了上述的反应机制,产物中存在AgCl和NaCl,光谱中没有出现明显的特征吸收峰。采用氯化钠溶液为反应试剂是一种合成二氧化钛纳米泡的简单而有效的途径。
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