磁控溅射法制备ZnO透明导电薄膜组织与性能研究

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ZnO透明导电薄膜作为一种重要的新兴光电子信息材料,不仅具有在可见光区高的透过率、在红外区高的反射率以及较高的电导率等光电特征,而且具有成本低、资源丰富(约是In含量的1000倍)、无毒性、高的热稳定性和化学稳定性等优势,有望成为ITO薄膜的替代产品,并在太阳能电池、液晶显示器、电磁防护屏等领域具有广阔的应用前景。本课题研究以纯度为99.9%的ZnO纳米粉体和99.99%的Ga2O3粉体为原料,采用了冷等静压法+高温烧结,优化工艺获得质量优良的ZnO系靶材,研究射频溅射法在硬质衬底(普通玻璃)和柔性衬底(聚酰亚胺,简称PI)上制备ZnO透明导电薄膜,利用XRD、EDS和AFM等现代分析手段研究了薄膜的化学成份、相组成和微观形貌,研究了薄膜的光学和电学特性,并对薄膜的透光和导电机制进行了讨论。 实验结果表明:以纯度为99.9%的ZnO纳米粉体和99.99%的Ga2O3粉体为原材料,采用冷压成型和优化的烧结工艺,成功制成了具有27.72%的收缩率的单一ZnO靶材和27.65%的收缩率的ZnO/Ga2O3复合靶材,并满足了实验用射频磁控溅射制备ZnO系薄膜靶材的高致密度要求。 射频磁控溅射法制备ZnO系薄膜的研究表明:采用纯度为99.9%的自制ZnO系靶材为溅射靶,设计和优化了射频磁控溅射制备ZnO系薄膜的工艺,并分别以普通玻璃和有机聚酰亚胺(PI)为衬底在高纯的氩气中成功制备了单一ZnO薄膜和ZnO/Ga2O3复合薄膜,研究了主要溅射参数对薄膜的微观形貌(AFM图)的影响规律。获得的最佳的工艺条件为:溅射功率70W、溅射氩气分压0.1Pa,靶材—基体间距70mm,溅射时间60min,真空度为6×10-5Pa。 利用X射线衍射仪(XRD)、电子探针(EPMA)、能谱分析(EDS)、原子力显微镜(AFM)等分析手段对所制得的薄膜成分、相组成及微观形貌研究表明:实验制备的ZnO系透明导电薄膜为多晶六角纤锌矿结构,具有(002)面的择优生长取向,其中Ga原子以替位式出现在晶格中。溅射过程中无需对衬底进行加热,溅射后也无需对薄膜进行退火处理;ZnO系透明导电薄膜呈柱状生长,结构非常紧密,并且离开玻璃衬底越近,晶粒越小。ZnO系表面微观形貌为细小岛状的连续膜。 划痕法测试薄膜—基体界面结合强度(附着力)结果表明:在玻璃衬底和聚酰亚胺衬底上制备的高质量的薄膜都具有良好的附着性。其中,聚酰亚胺衬底上制备的薄膜经过多次折叠,没有发现龟裂和脱落现象。 ZnO/Ga2O3薄膜的光学特性测试和分析表明:在玻璃衬底和聚酰亚胺衬底上沉
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