本文在化学镀镍液中加入纳米ZrO₂颗粒，采用化学复合镀技术在TC4钛合金微弧氧化膜表面制备Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层，并对其工艺和性能进行了研究。研究了不同脉冲方式下，不同微弧氧化时间的微弧氧化膜结构对TC4钛合金微弧氧化膜表面的化学（复合）镀层结合力的影响，确定了化学（复合）镀的最佳微弧氧化时间。通过对表面活性剂在镀液中表面张力的测定，并研究表面活性剂及其组合对镀速、镀层中ZrO₂含量和镀液稳定性的影响，选出最合适的表面活性剂，并确定其最佳添加量。研究了施镀温度、镀液pH值、镀液中纳米ZrO₂含量和搅拌速度对镀速和镀层中ZrO₂含量的影响，得出Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层的最佳工艺：NiSO₄·6H2O：26g/L，NaH₂PO₂·H₂O：24g/L，CH₃COONa：20g/L，Na₃C₆H₅O₇·2H2O：12g/L，C₃H6O₃：20ml/L，ZrO₂：1.5g/L，十二烷基苯磺酸钠和OP-10分别为1和0.5mmol/L，pH值4.8，温度：85oC，搅拌速度：200r/min，氧化时间为90min。利用SEM、EDS、划痕仪和热震法对钛合金微弧氧化膜/Ni-P化学镀层和钛合金微弧氧化膜/Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层表面、截面形貌和结合性能进行了分析和研究，发现在单脉冲方式下，微弧氧化60min时，Ni-P化学镀层的结合性能最好，在双脉冲方式下，微弧氧化90min时，Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层的结合性能最好，该两种结合性能最好的镀层都与微弧氧化膜层间形成了锁合结构；微弧氧化膜的微观结构影响了钛合金微弧氧化膜与镀层间的结合力，氧化膜的微孔结构有助于提高它与镀层的结合力，氧化膜的疏松层会降低它与镀层的结合性能，当微弧氧化膜的疏松层的微孔能够相互连通，并与镀层形成连续三维网状结构时，结合性能最好。微弧氧化90min的复合镀层经400oC和600oC热处理后，镀层的内应力部分消除，且镀层与微弧氧化膜层之间的元素相互扩散，使得复合镀层的结合力有所提高，600oC热处理后，镀层与微弧氧化膜间的扩散层更厚，结合力比400oC更好。在最佳工艺条件下获得厚度为12μm的Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层，结果表明：在镀态和经不同温度热处理2h的两种镀层性能比较发现，复合镀层的硬度和耐磨性都明显高于Ni-P化学镀层，两种镀层的最佳热处理温度均为400oC，在该温度下硬度都达到最高，分别为750HV和1180HV，磨损量最小，分别为0.14mg和0.105mg。磨损表面SEM分析结果表明：镀层表面受到磨损时，嵌入于镀层中的高硬度纳米ZrO₂颗粒凸起，在摩擦表面起到了一定的承载能力，随着磨损的进行，更多纳米ZrO₂颗粒显露出来并富集于摩擦表面，使金属与金属间的相对滑动逐渐转变为金属与纳米ZrO₂颗粒之间进行，减少了粘着磨损的发生，使Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层的磨损机制变成磨粒磨损和少量粘着磨损。经400oC热处理2h的复合镀层磨损后的表面最平整，只有很浅的犁沟和很轻微的磨损。抗钛火试验表明：Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层表面残留空洞的尺寸和深度均小于TC4钛合金，分别为TC4钛合金的1/₃和1/2，充分说明Ni-P-纳米ZrO₂化学复合镀层能有效提高基材的抗钛火性能。