镓系尖晶石氧化物纳米材料独特的结构、电子构型、丰富的价态等特点使得其具有许多优异的光电性质，光、电催化能力，因而在催化、能源、环境、照明等领域展现出诱人的前景。二维纳米片结构因其与众不同的形貌特征和许多独特的物理和化学性质而备受关注。因此，合成二维的镓系尖晶石氧化物纳米片在基础研究领域和实际应用中均具有重要的意义。但由于二维的镓系尖晶石氧化物纳米片制备困难、生长机理尚不明确以及其光学性质研究尚浅，阻碍了其进一步研究和应用。本论文采用水热法，制备了二维的MGa2O4(γ-Ga2O3、ZnGa2O4和MnGa2O4)纳米片，并研究了其生长机理。此外，还研究纳米片的CL发光，揭示了其发光机理，阐述了二维镓系尖晶石氧化物纳米片的结构与发光性质间的关系。此外，本论文还研究了模板法制备GaN纳米片。主要研究结果如下:　　(1)系统研究了二维γ-Ga2O3纳米片的形核规律和关键影响因素，发现H2O与乙二胺的体积比会直接影响产物的形貌、相组成和结构。分析表明，乙二胺浓度低时生成GaOOH微米棒;乙二胺浓度高时，产物为γ-Ga2O3纳米片。结构分析证实所制备的γ-Ga2O3纳米片的水平暴露面为(111)晶面，厚度为8～9nm。　　(2)探索三元尖晶石结构MGa2O4纳米片的普适生长规律，制备出二维ZnGa2O4纳米片和MnGa2O4纳米片。分析纳米片不同生长阶段的形貌、成分和物相，发现其首先形成γ-Ga2O3或M2+掺杂的γ-Ga2O3纳米片;其后，M2+离子进入γ-Ga2O3晶格逐渐替代部分Ga3+。纳米片生长过程研究证实水热法制备MGa2O4纳米片的实质为M2+与二配位和四配位的Ga3+“竞争”正四面体间隙位点。CL测试表明γ-Ga2O3、ZnGa2O4和MnGa2O4纳米片的CL中心波长分别为445nm、460nm和530nm，而其发光机制分别为施主-受主对跃迁、[GaO6]中的Ga-O自激发和[MnO4]中Mn2+的d-d跃迁。　　(3)基于ZnGa2O4优异的发光性质，探索ZnGa2O4纳米片的发光性能的调控方法及相应机制。采用缺陷工程的策略，在ZnGa2O4晶格中引入不同类型的缺陷，实现了ZnGa2O4的多色同时发光。CL测试表明经过1000℃退火后，ZnGa2O4纳米片在358nm、505nm和705nm处出现发光峰，且其发光强度可调。结合退火前后纳米片结构的变化，证实变形的[GaO6]、[GaO4]和氧空位分别是造成ZnGa2O4纳米片紫外、绿光和红光发光的直接原因。　　(4)以γ-Ga2O3纳米片为模板制备了二维的GaN纳米片。分析表明其生长过程分为两部分:一是NH3分解形成活性的N扩散进入γ-Ga2O3纳米片晶体取代晶格O;二是表面的Ga和O蒸发并在表面形成纳米金字塔锥。UV-vis光谱测试表明GaN纳米片在3OO～5OO nm有强烈的光吸收，对应禁带宽度值为3.3eV。研究表明该现象的原因主要是由量子尺寸效应与晶格氧、杂质氧和缺陷等的协同作用。