【摘 要】
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钼基过渡金属硫族化合物（TMDs）被认为是实现纳米技术应用前景的功能材料,未来在量子物理、微电子学、超导等领域有大展身手的可能。当前使用的制备方法之中,化学气相沉积法（CVD）被认为是一种有前景的方法。之前的研究中通常使用固体前驱体（如金属氧化物和硫粉）作为CVD合成TMDs的生长原料。然而,不同的前驱体之间蒸气压差异较大,在CVD反应中实现前驱体的稳定供应较为困难,导致反应可控性和再现性较差。以
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钼基过渡金属硫族化合物（TMDs）被认为是实现纳米技术应用前景的功能材料,未来在量子物理、微电子学、超导等领域有大展身手的可能。当前使用的制备方法之中,化学气相沉积法（CVD）被认为是一种有前景的方法。之前的研究中通常使用固体前驱体（如金属氧化物和硫粉）作为CVD合成TMDs的生长原料。然而,不同的前驱体之间蒸气压差异较大,在CVD反应中实现前驱体的稳定供应较为困难,导致反应可控性和再现性较差。以推动CVD制备过程朝着可控化方向发展为目的,本文提出三种改良的CVD方案,成功制得高质量的MoS2晶体、MoS2（1-x）Se2x合金、Mo1-xSbxS2合金、MoS2-WS2垂直异质结与MoSe2-WSe2垂直异质结。通过一系列的表征手段对制得晶体薄膜的元素组成、形貌结构、光学特性等性质进行了研究,并且构造了基于上述晶体薄膜的光电探测器,深入研究其具备的光电特性。本文中主要的工作内容如下所示。1.提出了五氧化二铌（Nb2O5）粉末作为氧化物抑制剂辅助生长的CVD法,在SiO2/Si衬底上成功制备出高质量、大面积的MoS2晶体。制备样品时将氧化物抑制剂（Nb2O5粉末）完全覆盖在氧化钼（Mo O3）粉末上面,通过调节Nb2O5粉末的质量来控制Mo蒸气的释放。氧化物抑制剂质量愈大,越多Mo蒸气将被困在Nb2O5粉末之内无法扩散,同时越少的Mo蒸气将参与CVD反应。在其余参数保持不变的情况之下,通过这种方法能够获得一个趋近于理想情况的Mo:S原子比环境,而且由于选取的Nb2O5粉末具有超高的熔点（～1500℃）,所以不会造成元素污染。微结构、光学、元素组成的表征结果证明了制备的MoS2晶体具有较高的晶体质量。构筑的单层MoS2晶体光电探测器最快响应时间为0.8 s,明显优于之前报道的单层MoS2光电器件。2.通过限域空间CVD法制备MoS2（1-x）Se2x、Mo1-xSbxS2合金薄膜。引入限域空间的CVD系统可以有效降低反应物浓度,提供一个稳定的样品生长空间,进而合成出高质量合金。在MoS2中掺入金属元素（Sb）制得Mo1-xSbxS2合金,微结构、光学、元素组成的表征结果显示出制备的合金具有优异的晶体质量以及完美的均匀性,制作的单层Mo1-xSbxS2光电探测器具有40 ms的超快响应时间以及19.75 m A/W的响应度。将Se元素掺入至MoS2中制得不同元素含量的MoS2（1-x）Se2x合金,通过上述表征手段证明了MoS2（1-x）Se2x合金的较高晶体质量与良好的均匀性。构造了不同元素含量的单层MoS2（1-x）Se2x光电探测器,研究得知合金光电探测器的响应时间随着Se元素的增加而不断降低,成功将单层MoS2器件的秒级响应时间降低至毫秒级,最快的响应时间为20 ms。3.使用低熔点的水溶性钨酸钠粉末（Na2WO4）替代高熔点的氧化钨（WO3）粉末作为钨源,氧化钼（Mo O3）粉末作为钼源,利用水溶液、固体粉末相结合的一步CVD法制备MoS2-WS2与MoSe2-WSe2垂直异质结。该方法解决了传统钨源熔点过高的显著缺点,避免了异质结制备过程中元素交叉污染的难题,保证了晶畴的完整周期性。异质结的微结构、光学特性等表征结果证明了其具有较好的晶体质量。制作的异质结光电探测器均展示出优异的整流特性,最大整流比约为10~4。
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