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本文针对吉林石化海特化工厂三羟甲基丙烷(TMP)装置每年产生重质残液约1300吨,开展三羟甲基丙烷残液综合利用的研究。残液中含有大量的双三羟甲基丙烷(Di—TMP)和三羟甲基丙烷双—单线型缩甲醛(TMP—BMLF)。利用Di—TMP在溶剂中溶解度的差异从TMP残液中提取的Di—TMP。提取Di—TMP后的滤液进行脱水将TMP—BMLF转化为TMP和CTF。最后通过蒸发、精馏得到商品级的CTF,粗品TMP返回TMP精馏装置。
首先通过小试研究优化了Di—TMP粗品的结晶工艺条件粗品精制条件。精制的Di—TMP精制纯度可达98.2%,收率在80%以上。
开展了酸解研究,探讨了反应温度和时间、pH值对收率和纯度的影响。考察了精馏操作参数,制得产品CTF纯度大于98.5%,全程收率可达90%以上。产品色号、酸值、羟基值、水分和灰分等质量指标达到指标要求,也达到国外同类产品指标。
通过中试验验证了小试试验工艺条件,并得到99%以上的CTF产品。通过色谱纯度、红外光谱、折光率、色号等项目分析,中试产品可到国外进口产品水平。中试研究为产业化提供了所需的数据,结果表明该工艺路线可行,已具备产业化的条件。