双光子吸收材料由于在双光子荧光显微、三维存储、微细加工、光动力治癌、上转换荧光和光限幅等领域的巨大应用价值而引起了广泛的兴趣。本文以1，3，4-噁二唑为电子受体，选择不同的给电子基团，合成了九个1，3，4-噁二唑衍生物，对所合成化合物的线性吸收、单光子荧光性质及双光子吸收性能进行了研究，初步探讨了分予结构与双光子吸收性能间的构效关系。 1．以1，3,4-噁二唑为电子受体中心，以苯乙烯基为共轭桥，通过Witting-Homer反应与不同电子给体联接，合成了四个对称的D-π-A-π-D型1，3,4-噁二唑衍生物(E-101～E-104)；以三苯胺为电子给体中心，1，3，4-噁二唑为电子受体中心，分别在其苯环对位上进行单枝化、双枝化和三枝化修饰，合成了三个含三苯胺基团的树枝状1，3，4--噁二唑衍生物(E-201、E-30l和E-401)；以9-乙基咔唑为电子给体中心，1，3,4-噁二唑为电子受体中心，在其3位与6位上进行单枝化和双枝化修饰，合成了两个含9-乙基咔唑给体的树枝状化合物(E-202和E-302)。 2．对Vilsmeier反应合成单酰基、双酰基和三酰基取代三苯胺衍生物的反应条件进行了探索，找到了反应条件温和，产率较高的合成路线；单酰基取代反应的投料比为：POCl<,3>/DMF/三苯胺=7.6/2.5/1；双酰基和三酰基取代反应的最佳投料比为：POCl<,3>/DMF/三苯胺=25/21/1；单酰基、双酰基和三酰基取代三苯胺衍生物的产率分别为88％、75％和80％。 3．对化合物线性吸收与荧光性能的研究表明，溶剂极性对化合物的线性吸收的影响较小；以三苯胺为电子给体中心的化合物的吸收峰和荧光峰相对于以9-乙基咔唑为电子给体中心的化合物产生红移，且荧光强度更高；比较以三苯胺和9-乙基咔唑为电子给体中心的树枝状化合物的线性吸收与荧光性能，化合物的吸收峰和荧光峰随枝数的增多而红移。 4．采用非线性透过率法测定了化合物在纳秒激光下的双光子吸收性能，化合物E-101、E-102、E-201、E-202、E-301、E-302和E-401的最大双光子吸收截面分别为：4367GM、2426GM、18905GM、1350GM、20520GM、39776GM和92757GM；研究表明，以三苯胺为电子给体中心的化合物比以9-乙基咔唑为电子给体中心的化合物具有更大的双光子吸收截面；以三苯胺或9-乙基咔唑为电子给体中心的树枝状化合物的双光子吸收截面随枝数的增多而显著增大；化合物E-101、E-102、E-201、E-302和E-401在800 nm激光激发下，发出强烈的上转换荧光，并显示良好的光限幅性能；研究表明，化合物的光限幅性能的优劣与双光子吸收截面的大小相关。 5．密度泛函量化计算表明，三苯胺和9-乙基咔唑是良好的电子给体，且三苯胺的给电子能力大于9-乙基咔唑，而1，3,4-噁二唑是很好的电子受体；当分子从HOMO轨道向UJMO轨道跃迁时，对称的D-π-A-π-D、A-π-D-π-A型化合物发生从电子给体到电子受体的双向对称四极型电荷转移，不对称的D-π-A型化合物发生从电子给体到电子受体的单向偶极型电荷转移，树枝状化合物发生从电子给体中心到电子受体树枝的多极转移。 6．结合量化计算与实验数据，研究表明，增强给电子能力有利于双光子吸收截面的增大，分子的平面性与电子共轭性对化合物的双光子吸收性能有很大影响；对于树枝状化合物，随着树枝数目的增加，化合物的双光子吸收截面显著提高，树枝间有一定的协同效应。