【摘 要】
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纳滤（NF）因其独特的孔径和荷电性,在单/多价离子分离以及盐和有机物分离等方面具有较好的分离效果,同时具有高效、低能耗和易操作的优势,在废水处理和资源回收等领域具有广阔的应用前景。目前市售的商业NF膜大多带负电性,对于单/多价阴离子的分离效果较好,而不利于单/多价阳离子的分离。而在实际应用中针对单/多价阳离子的分离需求也很多,例如,盐湖提锂中的锂镁分离以及重金属废水中重金属离子的选择性分离等,现有
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纳滤（NF）因其独特的孔径和荷电性,在单/多价离子分离以及盐和有机物分离等方面具有较好的分离效果,同时具有高效、低能耗和易操作的优势,在废水处理和资源回收等领域具有广阔的应用前景。目前市售的商业NF膜大多带负电性,对于单/多价阴离子的分离效果较好,而不利于单/多价阳离子的分离。而在实际应用中针对单/多价阳离子的分离需求也很多,例如,盐湖提锂中的锂镁分离以及重金属废水中重金属离子的选择性分离等,现有的荷负电纳滤膜往往不能满足分离要求。因此,开发适用于阳离子分离的荷正电NF膜具有重要意义。聚乙烯亚胺（PEI）分子链上含有大量的氨基基团,是一种理想的实现纳滤膜正电化的胺单体材料。本研究尝试了两套思路制备荷正电纳滤膜,PEI作为水相单体通过界面聚合方式直接制备纳滤膜,以及对商业纳滤膜进行表面改性。在界面聚合法中,以聚偏氟乙烯（PVDF）超滤膜作为NF膜的基膜,在其表面以胺单体PEI和酰氯单体TMC进行界面聚合,研究了制备过程中基底配方、PEI分子量、水相和有机相单体浓度等因素对纳滤膜结构和性能的影响。研究结果表明,高分子量的PEI有利于提高纳滤膜表层交联度和Zeta电位,最优配方为0.8%PEI（70k Da）和0.08%TMC,对应PEI/TMC质量比为15.2:1,制备的纳滤膜PT8性能较好。膜PT8表面荷正电,平均孔径小于商业膜NF270。在对混合盐溶液的长期过滤测试中,PT8水渗透通量稳定在6.30-6.85 LMH/bar,对部分二价阳离子的截留率超过96%,Mg2+/Li+分离系数达到18.6。在抗腐植酸（HA）的污染测试中,PT8表现出低污染率（5.87%）和较高的污染恢复率（97.57%）,耐污染性能强于NF270,且截留效果受污染影响小。在商业膜的表面正电改性研究中,采用两步接枝法,依次将PEI和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（EPTAC）接枝到膜表面,提高改性膜表面的正电荷密度。实验结果表明,与EDC/NHS活化剂相比,2-氯-1-甲基吡啶碘化物（CMPI）活化操作更简便,水通量衰减更小。随着接枝PEI分子量的减小,膜表面平均有效孔径变小,采用PEI 600 Da改性膜的平均有效孔径由原始膜的0.4393 nm降低为0.4052 nm,同时膜表面正电性增加,分离效果最佳。通过条件优化,确定表面改性过程的最优接枝条件为0.05wt%CMPI、2 wt%PEI和1 wt%EPTAC,改性膜对Mg2+的截留率从原始膜的57.65%提高到94.93%。抗污性和长期运行测试表明,与原始膜相比,PEI和EPTAC两步改性纳滤膜具有更好的一二价阳离子分离性能、抗污染性能和耐碱性能力。利用PEI中丰富的氨基基团通过界面聚合制备纳滤膜,或者协同利用EPTAC中的季胺基团表面接枝对商业纳滤膜进行表面正电改性,均能有效提高NF膜对一二阳离子体系的分离性能,同时表现出更加优异的耐污染性能。荷正电纳滤膜这些特点,预示其可广泛应用于重金属废水处理、水软化和资源回收等领域中。
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