固相微萃取是20世纪90年代初兴起的一种样品前处理技术，具有操作简单方便，无溶剂，分离效率高，分析速度快，灵敏度高，样品用量少，无二次污染等特点，该技术已在多个领域得到了应用。以羟基硅油为硅源，三羟基丙烷为扩链剂对甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯聚氨酯进行改性，制得了有机硅-聚氨酯聚合物固相微萃取(SPME)涂层材料。采用红外光谱法对该涂层进行了结构表征，确定了合成反应温度和反应时间等工艺参数；采用热重分析法明确了涂层材料的分解温度，考察了其热稳定性；将有机硅/聚氨酯共聚物涂渍在石英纤维上制备了固相微萃取探头；通过扫描电子显微镜（SEM）观察了萃取头表面微观形貌，以X射线能谱仪（EDS）测试了萃取头表面元素组成及分布状况。将合成的有机硅-聚氨酯聚合物固相微萃取涂层材料作为气相色谱固定相，利用反气相色谱法研究该涂层材料的有关物理性质。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱，测定探针分子在不同温度时的保留时间，计算比保留体积，绘制比保留体积与温度的关系曲线（lgVg—1/T）。通过研究各探针分子在某一温度阶段的曲线特征和形状，获得探针分子与固定液的相互作用信息，分析了不同探针分子的lgVg—1/T曲线变化的原因，并确定了合适的探针分子；通过合适探针分子制作的Z形曲线得到此聚合物的玻璃化转变温度和结晶度，玻璃化转变温度为60.2℃，结晶度为63.1%，结晶部分的熔点为108.5℃。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力，分析了探针分子与有机硅-聚氨酯聚合物的作用力和溶解性能。