晶态硼酸盐材料结构丰富,性能良好,现被广泛地应用于紫外深紫外非线性光学领域。在硼酸盐化学中,硼原子既可以采取sp²杂化形成BO₃平面三角形,又可以采取sp³杂化形成BO₄四面体,BO₃平面三角形和BO₄四面体通过共用顶点或者共用边相连形成硼酸盐基本构筑模块（FBBs）,这些硼酸盐基本构筑模块可以进一步连接形成一维链状、二维层状及三维网络结构。本文使用溶剂（表面活性剂PEG-400）热合成法制备出四例碱金属硼酸盐、一例主族金属硼酸盐。此外,还利用水热法得到了一例稀土醋酸甲酸盐。我们对这些化合物进行结构解析、基础表征和性能研究,所使用到的表征手段有:X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外吸收光谱、热重分析、紫外/可见反射光谱、荧光光谱等,部分化合物在低温下表现出良好的荧光-温度响应。Li₂HB₅O₈（OH）₂（1）属于正交晶系,空间群为Pbcn。[B₅O₈（OH）₂]簇之间相互连接形成无限拓展的二维B-O层,沿b轴方向可观察到层状结构中具有较大的12元环窗口,锂离子填充在层与层之间。Li₈H₂B₁₅O₂₅（OH）₅·H₂O（2）属于正交晶系,空间群为Pnc2,为非中心对称空间群。该化合物结构中具有类似于化合物1的B-O层状结构,锂离子通过O-Li-O键将B-O簇连接起来形成三维结构。LiH₄B₁₇O₂₆（OH）₄（3）属于四方晶系,空间群为P4₂/n,该化合物结构中具有罕见的笼状硼簇基本构筑单元[B₁₇O₂₆（OH）₄],笼状硼簇之间通过共享氧原子相连形成一维链状B-O簇,相邻一维链状B-O簇通过氢键相连形成三维超分子结构。该化合物的荧光强度与温度呈良好的线性关系。Cs₂B₇O₉（OH）₅（4）属于单斜晶系,空间群为P2₁/n,该化合物结构中含有独立的[B₇O₁₄]硼簇构筑单元,两种不同配位模式的CsO₈和CsO₉多面体填充在空隙中,进而形成三维结构。PbB₂O₄（5）属于三方晶系,空间群为R-3m,该化合物的结构特点是含有独立的硼簇基本构筑单元[B₁₂O₂₄],结构中的铅簇层通过[B₁₂O₂₄]簇相连进一步形成三维结构。此外,该化合物的荧光强度与温度呈良好的线性关系。Er（HCOO）（CH₃COO）₂（H₂O）₂（6）属于单斜晶系,空间群是P2₁,为手性空间群。稀土离子采取八配位模式,其中4个氧来源于2个双齿螯合的CH₃HCOO^-,2个氧分别来源于2个单配位的HCOO^-,最后2个氧来源于2个H₂O,最小不对称单元通过HCOO^-相连形成一维链状结构。