基于二硫化钼量子点构建新的分析检测方法研究

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电化学发光作为一种快速、简单,灵敏度高,操作方便且稳定性好的分析技术,被大多数研究者广泛关注。本文在Ru(bpy)32+为基础的电化学发光分析方法研究的背景下,研究了目前非常火热的新纳米材料二硫化钼(MoS2)量子点,潜在电化学发光性能和与其他电化学发光体之间的相互作用,同时借助电化学发光分析和荧光淬灭分析方法利用MoS2量子点检测药物小分子,最终得到了很好的检测效果,具有潜在应用的价值。1.引言。本节简单介绍了电化学发光分析法和光致发光分析法的原理,详细介绍了 MoS2量子点的合成方法和其应用及在电化学发光、光致发光分析方面的研究进展;同时介绍了Ru(bpy)32+电化学发光的近几年的研究状况;最后阐述了本论文选题意义及主要研究内容。2.MoS2量子点-过硫酸钾体系电化学发光行为研究。采用水热法合成MoS2量子点,利用透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱分析(XPS)等对MoS2量子点进行了表征,合成的MoS2量子点尺寸均匀,平均粒径约2.7nm。MoS2量子点本身电化学发光信号非常弱,但它能大大增强过硫酸钾电化学发光。且MoS2量子点修饰电极在过硫酸钾中活化一定时间后,电化学发光强度大大增强,简单研究了活化增强电化学发光的原因。在该体系中加入叶酸后,电化学发光信号急剧降低,基于此对叶酸进行了检测。3.MoS2量子点荧光猝灭用于叶酸的检测。近年来,MoS2量子点在小分子检测方面得到了广泛的关注。然而,到目前为止,还没有文献报道基于MoS2量子点检测叶酸(FA)。本文建立了一种简便、快速、选择性的荧光分析方法,合成的MoS2量子点加入FA后,MoS2量子点的荧光迅速猝灭且明显,荧光猝灭程度随FA浓度的增加而增加。荧光强度在1.0×10-7 mol/L至1.25×104 mol/L范围内随FA浓度的增加呈线性下降。对荧光猝灭机理进行了研究,结果表明该过程为静态猝灭。该方法用于商品叶酸片中FA的测定。4.联吡啶钌-三乙胺电化学发光分析法测定L-半胱氨酸。L-半胱氨酸能有效降低联吡啶钌-三乙胺体系的电化学发光强度,基于此建立了测定L-半胱氨酸的电化学发光分析方法。研究了溶解氧对该体系电化学发光的影响,发现氧气对体系的电化学发光强度有极强的淬灭效应。在除氧和最佳实验条件下,L-半胱氨酸浓度在4.0×10-5至2.0×10-3mol/L范围内与其电化学发光强度呈线性关系,线性方程 I=12283.3647-4285.5906 C(10-3 mol/L),方法的检出限为 8.0×10-6 mol/L(S/N=3)。将本方法用于酸奶中L-半胱氨酸的检测,回收率符合要求。
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