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随着纳米技术的发展,结构可控多孔阳极氧化铝(PAA, Porous Anodic Alumina)模板的制备受到了人们的关注。PAA模板具有很多特性,它的制备工艺简单而且价格低廉,在纳米材料制备方面具有广泛的应用前景。本文以硫酸、草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备了高度有序的PAA模板。使用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)对高纯铝箔的晶体结构、PAA模板形貌进行了表征。系统研究了铝箔预处理、电解液选择、氧化时间、阳极氧化电压、电解液浓度等对PAA模板结构的影响,对PAA模板的形成机理进行了分析。通过阳极氧化工艺参数的改变,成功制备出了孔径20-100nm、孔间距50-130nm、孔深200nm-60μm、孔密度109-1010/cm2范围内可调控的高度有序PAA模板。实验结果表明：铝箔预处理(如高温退火、电化学抛光),对制备高度有序PAA模板起到重要的辅助作用；PAA模板的孔径随阳极氧化电压增加而增大,孔密度则随阳极氧化电压增大而减小；PAA模板孔径随草酸浓度的增大而增大、孔间距保持不变；氧化时间主要影响PAA模板的厚度,适当提高氧化时间,在增加模板厚度的同时,多孔阳极氧化铝模板的有序性进一步提高；一次阳极氧化溶膜后铝基片上留下的有序凹坑阵列是制备高度有序PAA模板的前提,电场的不均匀分布和自组织原理可以解释有序孔的形核与生长过程。以多孔阳极氧化铝模板为基片,采用真空电子束蒸发法在PAA模板上制备了高度有序TiO2纳米阵列。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对其形貌进行了表征。研究表明：在不同结构的PAA模板上电子束蒸发TiO2,形成了有序TiO2纳米阵列。TiO2纳米阵列在平行和垂直于表面方向生长,所形成的TiO2纳米阵列具有同其基底模板相同的序列结构。改变PAA模板结构和电子束沉积参数可以调控TiO2纳米阵列的结构。