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印刷电极具有制作成本低、使用方便、重现性好、适合批量生产等优点非常适合制作生物传感器。本论文研制了基于印刷电极的安培生物传感器,并且发展了针对NADH、葡萄糖、抗坏血酸以及过氧化氢的测定方法。主要工作内容如下:
1.对于中性磷酸盐缓冲液中电聚合天青B单体进行了研究,在此基础上制备了聚天青B修饰的印刷电极。采用循环伏安、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)技术对聚天青B修饰印刷电极的性质进行了表怔。结果表明,天青B可以在中性磷酸盐缓冲液中通过电位扫描的方法聚合到印刷电极表面,该修饰电极对NADH氧化表现出良好的催化活性和稳定性。与未修饰的印刷电极相比,使NADH氧化的过电位降低了约400 mV。同时,将该修饰电极用于流动注射体系中NADH的检测,对NADH的检出限达到0.2μM(S/N=3)。在实验过程中,聚天青B修饰印刷电极显示了良好的稳定性和重现性,可以作为脱氢酶生物传感器的基础电极。
2.制备了一种基于印刷电极的葡萄糖生物传感器,目的是提高葡萄糖生物传感器的选择性以及降低其制作成本。利用电化学共沉积方法将葡萄糖氧化酶(GOD)和一种锇氧化还原聚合物(PVI-Os)复合膜修饰在印刷电极表面,该修饰电极对葡萄糖显示出良好的催化活性,可以用于在流动注射系统中检测葡萄糖。同时,PVI-Os/GOD复合膜修饰印刷电极具有很好的稳定性和重现性。由于采用了印刷电极制作葡萄糖生物传感器,因此该传感器制作简单,避免了电极污染的问题,适于批量生产。
3.利用层层组装的方法成功制备了锇氧化还原聚合物和多壁碳纳米管多层膜修饰的印刷电极。利用紫外光谱、场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和电化学方法对多层膜修饰的印刷电极进行了表征,结果表明,在印刷电极表面形成了均匀、稳定的多层膜。该修饰电极对抗坏血酸具有优良的催化活性,与未经修饰的印刷电极相比,多层膜修饰的印刷电极对抗坏血酸的氧化电位负移了350mV(Vs.Ag/AgCl),并且峰电流得到了很大的提高。此外,修饰电极对抗坏血酸的氧化电流与抗坏血酸浓度呈良好的线性关系,检测限达到3×10-7M。修饰电极对实际样品中抗坏血酸含量的测定取得了满意的结果,并且用于维生素C药片中抗坏血酸含量的检测。这些优良的特性表明该修饰电极在生物分析方面有很好的应用前景。
4.制备了具有优良催化性能的酞菁钴纳米粒子和带有羧基的多壁碳纳米管,在此基础上制备了MWNTs/NanoCoPc复合膜修饰的印刷电极,利用场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和循环伏安方法对修饰电极进行了表征,多壁碳纳米管和酞菁钴纳米粒子在印刷电极表面形成均匀、稳定的复合膜。同时,MWNTs/NanoCoPc复合膜修饰的印刷电极可以催化过氧化氢。通过对传感器复合膜中MWNTS和NanoCoPc不同配比、电位以及溶液pH值条件的优化,在最佳条件下检测溶液中的过氧化氢,检测限为5×10-6M。MWNTs/NanoCoPc复合膜修饰的印刷电极可以作为葡萄糖传感器的基础电极。