SiO₂气凝胶由于其纳米网络骨架和纳米孔隙的结构,具有优良的绝热性能。本文通过常压干燥方法,以正硅酸乙酯为先驱体,采用通过水解缩聚、陈化、干燥等过程制备了SiO₂气凝胶块体以及纤维毡增强SiO₂气凝胶复合材料。利用氮气脱附吸附、红外光谱、XRD等手段研究了制备工艺对SiO₂气凝胶完整性、内部孔径分布的影响,并利用扫描电镜、透射电镜、综合热分析仪等设备研究了复合材料的显微结构。本文通过对酸、碱催化剂含量的控制,探索了制备块体SiO₂气凝胶的影响因素。结果显示采用0.04mol/L的氨水做为催化剂制备的SiO₂气凝胶完整性最好,比表面积超过700m²/g,密度低于0.15g/cm³,平均孔径约10nm,且孔径分布均匀。作为酸催化剂的草酸含量是次要因素。草酸含量在0.08mol/L以下时均能制备完整的块体气凝胶。常压干燥制备的SiO₂气凝胶在常温下为非晶的疏水材料,常温接触角大于140°,表面修饰产生的甲基在400℃时发生燃烧从疏水材料转变为亲水材料。本文认为作为隔热材料SiO₂气凝胶可长期重复使用的温度在900℃以内。在900℃以上气凝胶有明显的收缩,且收缩量随温升而提高,材料在950℃附近发生玻璃化转变,1100℃热处理1h收缩率超过50%。虽然材料在1200℃保温1h后晶型不变,但结构塌陷,彻底失去多孔结构。采用Al₂O₃、BN、TiO₂陶瓷颗粒与石英纤维毡复合为增强相成功制备了纤维分散均匀且表面平整的SiO₂气凝胶复合材料,强度与韧性大幅提高。所得的复合材料介电性能优秀,介电常数低于2,红外透过率低于10%。本文讨论了陶瓷颗粒种类及含量对隔热性能的影响并对制备的SiO₂气凝胶复合材料隔热性进行了测试,数值模拟结果显示430℃以及820℃时热导率在0.02⁰.05 W/（m·K）之间,其中陶瓷颗粒对SiO₂气凝胶复合材料隔热性贡献明显。