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超临界流体技术作为一项绿色化学工艺技术,特别适用于食品用各种香精香料微胶囊或其复合颗粒的制各。本研究主要利用超临界流体负载技术制备包括薄荷醇和茶香为主的负载型香精香料复合颗粒,也涉及超临界流体技术制备高负载量的负载材料SiO2,以及建立的超临界流体萃取—负载耦合装置制备批量(公斤级)香精香料颗粒产品。 应用溶胶-凝胶法,以水玻璃为原料,制备湿凝胶,再采用超临界CO2(SC-CO2)干燥制备出高负载量SiO2负载材料。研究表明,SC-CO2干燥技术获取的SiO2比常规护孔干燥技术操作更为方便,产品没有明显的聚积状态,且产品的孔容和平均孔径更大。 应用超临界负载技术,考察负载时间、负载温度和负载压力条件下,三种负载材料(SiO2、活性炭和β-环糊精(β-CD))对薄荷醇香料的负载效果。研究表明,在所实验的条件下,SiO2对薄荷醇的负载量均高于其他两种材料,并且三种负载材料均有较优的负载条件:在考察范围内SiO2和活性炭的较佳负载条件为35.0℃、12.1MPa;β-CD为40.0℃,9.8MPa。采用低压氮气分别在25.0℃和40.0℃两种温度条件下对负载样品进行吹扫时,结果显示,SiO2具有较好的常温持香能力和控制释放效果,活性炭控制释放效果一般,而β-CD的持香能力较差。 针对卷烟加香产品,制备大颗粒(40~60目)SiO2,建立并采用超临界萃取-负载一体化装置,制备薄荷醇/SiO2、水/SiO2和茶香/SiO2三种负载型产品。研究表明,大颗粒SiO2对薄荷醇的负载量有所降低。此外,采用25.0℃、低压氮气对大颗粒的负载样品进行吹扫时,除了薄荷醇的保留率较高(达到84.3%)外,水和茶香的保留效果不佳;采用40.0℃、低压氮气对大颗粒负载样品进行吹扫时,薄荷醇的保留率达到66.2%以上,控释效果一般,而水和茶香的控制释放均匀,效果良好。 为解释、讨论薄荷醇负载条件对负载量的变化的影响,采用PR状态方程(PengRobinsonequationofstate,PREoS)计算了实验条件下的薄荷醇-CO2的气液平衡数据。计算结果表明:当温度固定在35.0℃,小于12MPa时,超临界相中薄荷醇浓度逐渐升高,并且增大趋势明显;大于12MPa时,超临界相中薄荷醇浓度变化趋缓;当压力固定在9.8MPa时,随温度升高,超临界相中薄荷醇浓度逐渐减小,并且减小趋势逐渐增大。计算结果可以较好地解释负载量随压力和温度的变化情况。