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二维过渡金属硫族化合物（transition metal dichalcogenide,TMDC）具有独特的结构与光电性质,在光电子、能源环境、生物医学等领域展现出广阔的应用潜力。二维TMDC具有层状结构,层与层之间通过弱的范德华力结合,因而可以通过剥离的方法制备得到TMDC纳米片。当TMDC的厚度降低至几层甚至单层时,或者横向尺寸降到极小尺寸（<10 nm）时,TMDC材料的电子结构发生显著变化,并受到量子限域效应的影响,表现出独特的物理和化学性质。例如,小尺寸的TMDC纳米片以及TMDC纳米点具有高比表面积,大量不饱和位点,以及优异的催化能力、荧光淬灭能力、生物分子负载能力和良好的生物相容性,成为催化产氢、生物传感、疾病诊疗等领域的研究热点。尽管当前已有多种单层或少层的TMDC纳米片的制备方法,如机械剥离、化学气相沉积、化学插层、超声剥离、胶体化学等,但是这些方法仍然存在效率低、尺寸较大、条件苛刻等问题,阻碍了小尺寸TMDC纳米片和TMDC纳米点的研究与应用。在本文中,我们发展了一种高分子辅助球磨法,实现小尺寸TMDC纳米片（<40 nm）的高效制备;在此基础上进一步引入无机盐,发展了高分子-无机盐二元辅助球磨法,大幅提高了WSe2纳米点（<10 nm）的产率,产率约为不加无机盐体系的四倍;最后,研究了尺寸与表面修饰对WSe2纳米片抗菌活性的影响。论文主要分为以下几个部分:1.通过引入高分子增强球磨对TMDC的剥离效果,发展了高分子辅助球磨法,制备了一系列不同尺寸的WSe2纳米片,研究了高分子种类、球磨转速和球磨时间等实验条件对纳米片形貌与产率的影响,得到的WSe2纳米片具有尺寸小（7-40 nm）、产率高（>60%）、形貌均一、分散性好等特点。2.研究了高分子辅助球磨法的通用性,实现MoS2、MoSe2和WS2等小尺寸TMDC纳米片的高效制备,并将其拓展到石墨和氮化硼等其它典型二维层状材料的剥离。3.为进一步提高TMDC纳米点的制备效率,在高分子辅助的基础上加入了无机盐,发展了高分子-无机盐二元辅助球磨技术,通过硬度较高的无机盐粉末增强磨球对TMDC纳米片的破碎,研究了无机盐种类和用量对球磨效果的影响,将WSe2纳米点的产率提高四倍。4.研究了WSe2纳米片的胶体稳定性、细胞毒性,探究了尺寸和高分子修饰对WSe2纳米片抗菌活性的影响。