磺胺类药物是一类人工合成抗菌药,被广泛应用于畜牧饲养业中,用于预防和治疗一些动物疾病,以促进动物生长。过度使用此类药物,会在动物性食品中产生药物残留,进而对人体产生危害,如抗药性,甚至有些磺胺类药物被报道具有致癌性。为了保障人类饮食安全,欧盟和包括中国在内的其他国家建立了药物最大残留量规定,即总量不能超过100μg/kg。许多理化方法被用于检测磺胺类药物残留,如TLC、GC、GC-MS、LC、LC-MS等,TLC方法容易存在干扰,且不适于定量分析。由于磺胺类药物的高极性和低挥发性,GC及GC-MS方法需要衍生步骤。HPLC和LC-MS是使用最多的方法。分析复杂样品的困难在于干扰物,因此,以上提到的检测方法基本都需要样品前处理过程。本论文建立了两种简单、快速的固相萃取-色谱测定方法,采用不同材料作为固相萃取吸附剂。本论文主要包括以下四个部分:1.介绍了磺胺类抗菌药的一些基本信息,包括结构、作用机理、药物残留危害以及建立的最大残留规定。2.综述了近年来不同样品中磺胺类药物残留检测方法,包括一些新颖的样品处理技术及分析方法。3.建立了固相萃取-毛细管区带电泳法检测肉类中五种磺胺类药物残留研究。实验考察了电泳条件,包括缓冲液pH、浓度、分离电压和进样量等参数对分离检测的影响,以及三种固相萃取柱对磺胺类药物的吸附效果。最终确定采用75μm×57 cm (有效长度50 cm )毛细管,0.02 mol/L磷酸盐( pH 8.0 )缓冲溶液,分离电压20 kV,温度25℃,0.4 psi进样15 s,检测波长254 nm;样品经乙腈提取,HLB柱净化,CE分离检测。五种物质在8 min内基线分离,0.4-40.0μg/mL范围内线性关系良好(r2 > 0.9966),检测限0.05-0.10μg/mL,样品加标回收率70.6%-105.1%。方法避免使用大量有机试剂,为肉类产品中磺胺类药物残留测定提供一种快速、灵敏的方法。4.建立了固相萃取-高效液相色谱法检测水样中五种磺胺类药物残留,并尝试使用碳纳米管作为固相萃取吸附材料。实验对比了不同种类的碳纳米材料对不同酸度水样中五种磺胺类物质的吸附能力。发现羟基化的碳纳米材料对酸性水样中五种物质的吸附能力最好,且易于洗脱。五种物质在0.005-50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9993,检出限低于2.0 ng/mL,回收率72.96%-110%,为痕量药物分析提供了一种灵敏、可靠的方法。碳纳米材料具有良好的吸附性能,在分析化学中具有潜在的应用前景。