水杨醛是一种重要的精细化工产品,广泛应用于农药、医药、香料、染料的合成上。本文以苯酚、硼酸、多聚甲醛等为原料,采用酯化氧化法经脱水、酯化、羟甲基化、碱化水解、催化氧化、酸化六步反应制得水杨醛,该法原料成本低廉、污染小,是一个较具有发展前景的“绿色”合成路线。本实验将酯化反应分解为脱水反应步骤和酯化反应步骤,以便提高酯化反应收率,同时,考察了反应温度、硼酸用量、带水剂种类及用量对酯化反应收率的影响,实验结果表明,该步反应条件简便易操作,反应转化率达98%。在羟甲基化反应中多聚甲醛的进料方式改进为气态进料法,通过正交实验,考察了多聚甲醛原料含水量、反应温度、反应时间、多聚甲醛用量对反应收率的影响。实验表明,多聚甲醛含水量及反应温度对反应收率影响显著,其它因素影响较小。在催化氧化反应中以5%钯炭为催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。并优化了反应条件。本文还考察了碱化水解反应和酸化反应各因素对反应收率的影响。采用水蒸汽直接蒸馏,再经饱和亚硫酸氢钠法制得水杨醛精品,气相色谱法分析其中水杨醛质量含量达96%以上,水杨醛收率达60.5%,超过国内文献报道水平(51%),接近国外文献报道水平(67%)。