银杏黄酮类化合物的NMR指纹图谱分析及定量研究

被引量 : 0次 | 上传用户:cyydn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
银杏叶中主要活性物质有两类:黄酮类化合物(flavonoides)及萜内酯化合物(ginkgolides)。银杏黄酮类化合物大约有40余种,通常都以糖甙形式存在,其甙元以槲皮素(quercetin)、山萘酚(kaempferol)、异鼠李素(isohamnetin)为主,标准化银杏叶提取物(GBE)由德国科学家提出,现在国内外制药行业所用GBE的质量亦以黄酮甙含量≥24%,内酯含量≥6%,为其质量控制指标。1992-1993年Hasler等开发了定性定量测定5种银杏黄酮甙元的方法,将银杏叶提取物中的黄酮水解成甙元后,以三种甙元单体成为检测和监控银杏黄酮总甙的控制指标。本论文利用核磁共振技术对用以GBE为原料经酸水解后的产物进行了一系列的指纹图谱分析。试验结果表明: 1.银杏黄酮的水解产物中主要甙元为槲皮素、山萘酚、异鼠李素。它们的结构具有非常相似的结构特征,本文考察了槲皮素、山萘酚和异鼠李素这三种纯甙元的1H-NMR谱特征,从它们的化学位移、自旋系统、偶合常数等方面得到了这3个黄酮甙元的典型的指纹特征,并根据这三种黄酮甙元的结构特点及1H-NMR谱特征,推测了它们在以DMSO-D6作溶剂时在一定的化学位移范围内的指纹谱图特征。 2.研究了以GBE为原料时的最优化的水解条件;并通过紫外光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪对GBE、槲皮素标准品及其酸水解后的样品进行检测,得出如下结论:紫外测定快速、方便,但它提供的信息太少,不能显示化合物的精细结构;红外谱图相对紫外谱图来说提供的信息要多,但也不能把所有的信息充分表现出来,尤其是对酸水解后的样品的红外谱图和槲皮素标准品的红外谱图比较几乎差不多,但当用核磁共振仪来检测时就能把含量小的山萘酚和异鼠李素辩别出来,所以核磁共振仪是目前确定有机物结构时最重要和最有效湖南师范人学化学化工学院2004届硕士研究生学位论文的手段和方法。 3.利用核磁共振一维、二维’H一’HcosY、HMQc、H五江Bc、多脉冲DEPT实验对GBE的水解完全后的产物进行了指纹解析。经指纹分析确定了GBE的水解产物中主要为棚皮素、山蔡酚、异鼠李素这三种贰元,这是近年来国内外首次对银杏黄酮贰元混合物作出指纹特征分析。 4.根据’HNMR图谱上的积分求出了经酸水解后的GBE成分中三者的相对百分含量:榭皮素为88.71%;山蔡酚为 6.35%;异鼠李素为4.94%。这是近年来国内外首次利用银杏黄酮贰元’H-NMR谱图中无干扰特征指纹峰对各组分进行定量分析。
其他文献
目的为掌握厦门市思明区学龄前儿童视力低常状况,为疾病防治及卫生保健提供科学依据。方法对该区82所幼儿园,采用随机抽样法,选取20所幼儿园的1962名学龄前儿童进行视力检查
韩愈作为中唐最富有独创性的文人之一,在他的文学创作和批评中蕴涵了富有鲜明生命意识的文学思想。本文从韩愈的文论中选取了三个主要命题,结合他的创作实践,就其文学思想的生命
实验研究了R290、1122在细圆管中的流动凝结换热特性。实验管内径为1.085mm,R22的质量流率为200—1200kg/(m2·s):R290的质量流率为200—650kg/(m2·s),饱和温度分别为40℃与50
经过多年的发展,我国公路的大建设期已经过去,现阶段存在大量的公路需要进行养护维修,因此对养护维修的技术进行研究就势在必行。本文将结合贵州省交通局科研项目“现场冷再
土地利用变化是一个相当复杂的过程,是全球环境变化最显著的方面之一,它既受自然因素的制约,又受社会、经济等因素的影响,具有很强的综合性和地域性,成为当前国内外研究的热点之一
目的通过logistic回归分析研究新生儿嵌顿疝肠坏死相关的高危因素。方法回顾性分析以肠管为内容物的新生儿腹股沟嵌顿性斜疝131例的临床资料,其中肠管坏死的病例数14例。通过
早期西部山区公路由于受特殊地理条件以及经济预算的双重限制,导致部分路段在实际设计中接近或低于规范要求。一条山区公路可以同时存在如长大下坡、急弯、弯坡组合等危险路
盾构法是城市地铁隧道重要的施工方法,施工过程中扰动土体致使盾构顶部产生沉降变形。本文研究昆明地铁3号线盾构下穿盘龙江时对南太桥的影响。本文主要从以下几个部分开展研
本文论述的是“高校后勤”的问题。高校后勤市场化是高等教育发展的重要问题之一。虽然本世纪最初的这几年中“后勤要市场化”已经成为共识,但是,目前市场化的结果却并未使校园
目的为榛苓颗粒建立质量标准。方法薄层色谱法对榛苓颗粒中的大黄、人参、陈皮、穿山甲四味药材进行定性分析;高效液相色谱法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量。填充剂为十八