多糖的苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯具有很好的手性识别能力，是目前应用最广泛的手性分离材料。但其精确可控制备还难以实现，限制了该类材料的发展。开发新型可控制备方法、设计并精确合成特定结构的多糖类手性分离材料具有重要的学术意义和良好的应用前景。近年来，离子液体(ILs)的出现为多糖类衍生物的均相可控制备提供了一条全新的途径。本论文通过详细研究离子液体中多糖与多种酰化试剂的反应规律和反应机理，形成了制备多糖类手性分离材料的新方法;进而设计并精确合成了多种结构明确的纤维素酯和淀粉酯手性固定相，初步揭示了其结构与手性拆分性能之间的关系。　　1.离子液体中多糖的苯甲酰化反应:在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯（AmimCl）中，详细考察了多糖与多种苯甲酰氯的反应规律;进而结合Hammett常数，揭示了多糖与苯甲酰氯的反应机理:当苯甲酰氯中苯环上的取代基团是给电子基团时，酯化反应经历碳正离子生成的单分子过程;当苯甲酰氯中苯环上取代基团是吸电子基团时，酯化反应经历四面体中间态的双分子加成-消除过程。　　此外，发现在AmimCl中一些取代苯甲酰氯与纤维素的反应表现出很高的C-6区域选择性;适当的反应速率、中等大小的位阻效应和反应机理是该反应具有高选择性的原因。利用该反应可以直接合成区域选择性混合酯，对于合成新奇手性分离材料、揭示构效关系和拆分机理具有重要意义。　　2.离子液体中多糖苯异氰酸酯化反应:在AmimCl中，详细考察了多糖与多种苯基异氰酸酯的反应规律;进而结合Hammett常数，揭示了多糖与苯基异氰酸酯的反应机理:无论取代苯基异氰酸酯苯环上是给电子基团还是吸电子基团，其与纤维素的反应机理均为亲核加成机理。　　3.涂覆型多糖衍生物手性固定相的制备:根据上述反应规律和反应机理，制备了多种多糖苯基氨基甲酸酯，通过涂敷方式将其负载在硅胶上制得涂覆型多糖衍生物手性固定相，考察其手性拆分性能，初步揭示了多糖苯基氨基甲酸酯结构与拆分性能之间的关系:(1)对于纤维素3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯(CDMPCs)，当取代度高于1.0时，其固定相才表现出较好的拆分能力;但并非取代度越高，固定相手性拆分能力就越高，不同取代度的固定相适合拆分不同的外消旋体;(2)聚合度对CDMPCs的手性拆分性能具有重要影响，聚合度在140到220之间最有利于手性固定相对外消旋体的拆分;聚合度太低，会导致固定相与外消旋体之间的作用时间太短，达不到拆分的目的;聚合度太高，会导致手性固定相之间粘连严重，无法装填色谱柱;(3)制备了4种苯环上带有不同取代基团的纤维素二取代苯基氨基甲酸酯类及3种苯环上带有不同取代基团的支链淀粉二取代苯基氨基甲酸酯类手性固定相，发现带有不同取代基团的纤维素衍生物固定相适合拆分不同的外消旋体。　　4.键合型纤维素酯手性固定相的制备:利用均相反应可以可控保留羟基的特点，在纤维素酯和硅胶表面分别上引入少量甲基丙烯酸酯基团和巯基基团，通过“巯基-烯”click反应实现了键合型纤维素类手性固定相的制备，所得键合型手性固定相表现出高的耐溶剂性，有望拓展纤维素酯手性固定相的应用范围。