氢气作为一种无污染、热值高的可再生能源,被认为是最有前景的传统化石燃料替代品。电催化裂解水作为获取氢气的最有效途径之一,近年来受到广泛重视。电解水反应包括阴极的氢气析出反应（HER）和阳极的氧气析出反应（OER）。本论文基于氰配合物在碳布（CC）上制备了钴、铁二硫化物和钯/四氧化三钴的复合物两种催化剂,并研究了其作为阴极HER催化剂的催化性能。第一章概述了电化学氢气析出反应的相关概念、研究进展。主要讲述了电催化HER的电极材料的分类,重点对近年来过渡金属硫磷化物作为催化剂在析氢方面的应用进行了综述。第二章首先利用低温水热法在碳布（CC）上生长一层均匀的刺状碱式碳酸钴,再将铁氰化钾与其进行阴离子交换,使部分碱式碳酸钴转化为钴的铁氰化物,然后在硫化氢中高温退火,在碳布上生成了二硫化钴和二硫化亚铁的复合纳米柱。利用该方法得到的钴、铁二硫化物富含大量的晶格缺陷,在酸性溶液中展现了优异的HER催化活性:达到电流密度100 mA cm-2需要的过电位仅为205 mV,Tafel斜率为56.92 mV dec-1。第三章利用氯钯酸和六氰合钴酸钾混合后形成氰胶的反应,在碳布上均匀地包裹一层钯钴氰胶,然后在250℃下用高温高压的水蒸汽将碳布上的氰胶合成了钯/四氧化三钴复合纳米粒子。通过在硫酸中的电化学活化,钴元素发生溶解,使更多的钯活性位点暴露,HER催化效果获得了显著提高。结果显示:在酸性电解液中,电流密度达到100mAcm-2,需要的过电位仅为130mV,并且该催化剂表现出优异的循环稳定性。